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Title:
REACTOR, INSTALLATION AND ASSOCIATED OPERATION PROCESS FOR THE EXTRACTION OF OIL FROM SPENT EARTH AND THE REACTIVATION OF SAID EARTH
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2024/023370
Kind Code:
A1
Abstract:
Procedure, installation and batch reactor (1) for the extraction of oil (13) from spent earth (5) and the reactivation of said earth through the use of water in subcritical conditions, wherein said reactor (1), in operation, is fed with water (4) and spent earth (5) and comprises a tank (6) internally comprising an agitator (2) configured to bring into intimate contact, and mix the water (4) and the spent earth (5), and a coil (7) fed with a heat transfer fluid at a temperature between 300 and 350°C, being configured to operate at temperatures between 260° and 300°C and at a pressure between 50 and 80 bar, and with a ratio between water inflow (4) and spent earth (5) of substantially 1:3 (1 part of spent earth and three of water), with reactivated earth (14) and a flow of water with oil (15) being extracted.

Inventors:
SANCHIS I GONZÀLEZ RAÜL (ES)
Application Number:
PCT/ES2022/070500
Publication Date:
February 01, 2024
Filing Date:
July 28, 2022
Export Citation:
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Assignee:
SOLUCIO CIRCULAR S L (ES)
International Classes:
B01J20/12; B01D11/02; B01J20/34; C10G25/12; C11B13/04
Foreign References:
US20110269895A12011-11-03
US3870631A1975-03-11
US4049685A1977-09-20
CN114682238A2022-07-01
US1997174A1935-04-09
US20030029815A12003-02-13
US2236679A1941-04-01
EP0673281A11995-09-27
MY142231A2010-11-15
EP0529555A11993-03-03
Attorney, Agent or Firm:
PONS ARIÑO, Angel (ES)
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Claims:

1.- Reactor por lotes (1 ) para la extracción de aceite (13) de tierras agotadas (5) y reactivación de éstas mediante el uso de agua en condiciones subcríticas, donde dicho reactor (1 ), en operación, es alimentado por agua (4) y tierras agotadas (5) y está caracterizado por que comprende:

- un tanque (6) que comprende internamente un agitador (2) configurado para entrar en contacto íntimo y mezclar el agua (4) con las tierras agotadas (5),

- un serpentín (7) alimentado por un fluido caloportador a una temperatura de entre 300 y 350eC, donde dicho serpentín (7) está dispuesto dentro del tanque (6) o formando una camisa exterior que envuelve al mismo, estando configurado para alcanzar temperaturas de la mezcla de entre 260e hasta 300eC y una presión de entre 50 hasta 80 bar, en un tiempo de residencia de 10-100 min antes de la extracción, de tal manera que, por una salida dispuesta en una porción inferior de éste, son extraídas unas tierras reactivadas (14), y por una salida dispuesta en una porción intermedia es extraído un caudal de agua con aceite (15).

2.- El reactor de la reivindicación 1 , en el que el agitador (2) comprende un eje (8) que se extiende longitudinalmente por el tanque (6) y está destinado a ser movido por un motor, donde dicho eje (8) comprende una pluralidad de aletas (9) que sobresalen de éste.

3.- Instalación de extracción de aceite de tierras agotadas mediante el uso de agua en condiciones subcríticas, que comprende el reactor (1 ) de la reivindicación 1 , y comprende, además:

- un depósito de decantación (9) alimentado por el caudal de agua y aceite (15), configurado para decantar dicho caudal de agua y aceite (15) por diferencia de densidad el aceite y el agua,

4.- La instalación de la reivindicación 3, que comprende, además, un filtro de mangas (17) que recupera carbón activado comprendido en el aceite proveniente del depósito de decantación (9).

5.- La instalación de la reivindicación 3, que comprende, además, un filtro de malla que elimina tierra comprendida en el aceite proveniente del depósito de decantación (9).

6.- La instalación de la reivindicación 3, que comprende, además, un tanque de premezcla (10) alimentado por el agua y las tierras agotadas previamente a ser introducidas en el reactor (1 ), donde dicho tanque de premezcla (10) comprende un elemento de agitación mecánica y un elemento calefactor configurado para calentar la mezcla hasta una temperatura máxima de 100eC.

7.- La instalación de la reivindicación 3, que comprende, además, una caldera (1 1 ) de biomasa configurada para almacenar y calentar el fluido caloportador hasta una temperatura de hasta 350e C.

8- La instalación de la reivindicación 3 o 6, que comprende un tornillo sin fin (12) que alimenta las tierras agotadas hasta el tanque de premezcla (10) o hasta el reactor (1 ).

9.- La instalación de la reivindicación 3 o 6, que comprende una tolva (18) que realiza el pesaje y recibe las tierras agotadas antes de ser introducidas en el tanque de premezcla (10) o en el reactor (1 ).

10.- La instalación de la reivindicación 3, que comprende un módulo de reciclaje y alimentación de agua que comprende:

- un equipo de osmosis inversa (19) que desmineraliza el agua que es posteriormente alimentada al reactor (1 ),

- evaporador (16) alimentado por el agua decantada en el depósito de decantación (9) para su evaporación y posterior reutilización.

11 .- Procedimiento de operación de la instalación que comprende:

- alimentar el tanque (6) del reactor (1 ) con tierras agotadas (5) y agua (4) en una relación másica de sustancialmente 1 :3,

- introducir el fluido caloportador en el serpentín (7) a una temperatura de entre 300 y 350eC,

- accionar el agitador (2) dispuesto dentro del tanque (6),

- calentar y agitar la mezcla durante 40-50 minutos hasta alcanzar una temperatura de entre 260eC y 300e C y una presión de entre 40-80 bar, - extraer tierras reactivadas (14) y un caudal de salida que comprende agua con aceite (15) durante 20-30 minutos.

12.- El procedimiento de la reivindicación 1 1 , que comprende decantar la mezcla inmiscible del caudal de agua con aceite (15).

13.- El procedimiento de la reivindicación 12, que comprende, además, filtrar el aceite decantado haciendo uso de un filtro de mangas (17), y recuperar al menos parte del carbón activado que está comprendido en el aceite.

14.- El procedimiento de la reivindicación 1 1 , que comprende, además, filtrar el aceite decantado de tierras residuales haciendo uso de un filtro mallado.

15.- El procedimiento de la reivindicación 1 1 , que comprende, además, precalentar la mezcla agua y tierras agotadas hasta una temperatura de 90e y agitar la mezcla durante dicho precalentamiento.

Description:
REACTOR, INSTALACIÓN Y PROCESO DE OPERACIÓN ASOCIADO PARA LA EXTRACIÓN DE ACEITE DE TIERRAS AGOTADAS Y REACTIVACIÓN DE ÉSTAS

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se engloba en el campo de reactores, instalaciones y procedimientos para recuperar tierras de blanqueamiento y la extracción de aceites de comprendidos en éstas, y más concretamente, de aquellas que hacen uso de agua en condiciones subcríticas para tal efecto.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

El proceso de extracción de aceite de tierras agotadas es una técnica que se ha implementado desde años atrás. Sin embargo, las metodologías existentes, utilizan disolventes orgánicos de baja polaridad que son volátiles, peligrosos y contaminantes.

Por ejemplo, el documento EP0673281A1 describe que la regeneración de tierras agotadas se realiza extrayendo y recuperando la mayor parte del exceso de aceite con la ayuda de un disolvente. La parte no recuperable de las sustancias orgánicas adsorbidas en la tierra (resinas y otros polímeros, compuestos orgánicos como colorantes y proteínas y fosfolípidos) deben eliminarse mediante tratamiento térmico.

El documento MY142231A describe un proceso para la regeneración de propiedades adsorptivas de tierras agotadas que pueden ser reutilizadas como adsorbente. El proceso permite recuperar el aceite retenido en la tierra gastada y proporciona un adsorbente que esencialmente ha conservado la mayoría de sus propiedades adsorptivas a través de unas condiciones controladas.

El documento EP0529555A1 describe un proceso para la regeneración de tierras agotadas o usadas que comprende un tratamiento térmico oxidativo en el que la cantidad de oxígeno suministrado supera el requisito estequiométrico de oxidación completa de todos los compuestos orgánicos presentes en las tierras decolorantes usadas, en el que la tierra usada y el oxígeno se sopla a través de un lecho fluidizado estacionario. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención pretende solucionar alguno de las desventajas mencionadas en el estado de la técnica. Más en particular, un primer aspecto de la presente invención se refiere a un reactor por lotes (en inglés conocido como del tipo “batch”) para la extracción de aceite de tierras agotadas y reactivación de éstas mediante el uso de agua en condiciones subcríticas, donde dicho reactor, en operación, es alimentado por agua y tierras agotadas.

El reactor comprende un tanque donde se introduce el agua y las tierras agotadas, y dicho tanque comprende internamente un agitador configurado para entrar en contacto íntimo y mezclar el agua con las de blanqueamiento para aumentar la superficie de contacto entre las fases.

Preferentemente, el agitador es un agitador mecánico que comprende un eje que se extiende longitudinalmente por el tanque y está destinado a ser movido por un motor, donde dicho eje comprende una pluralidad de aletas que sobresalen de éste.

Asimismo, el reactor comprende un serpentín alimentado por un fluido caloportador a una temperatura de entre 300 y 350 e C, donde dicho serpentín está dispuesto dentro del tanque o en una camisa exterior que envuelve al mismo.

El reactor está configurado para operar a temperaturas de entre 260 e hasta 300 e C y a una presión entre42 hasta 90 bar, y en una relación de entrada agua con respecto a tierras agotadas de sustancialmente 3:1 , de tal manera que se extraen tierras reactivadas destinadas a ser reutilizadas y un caudal de agua con aceite.

Más particularmente, se ha comprobado que los elementos técnicos antes descritos, permiten alcanzar las temperaturas óptimas de 270 e C y entre 50 y 60 bar, con tiempos de calentamiento de 40-50 minutos. Preferentemente, por seguridad, el reactor debe poder alcanzar temperaturas de hasta 300 e y presiones de hasta 90 bar.

Otro tipo de reactores y otro tipo de sistemas de calentamiento o de agitación, no han presentado resultados satisfactorios. Un segundo aspecto de la presente invención se refiere a una instalación que comprende el reactor antes descrito en cualquiera de sus realizaciones, donde la instalación comprende, además, un depósito de decantación alimentado por el caudal de agua y aceite, configurado para decantar dicho caudal de agua y aceite por diferencia de densidad el aceite y el agua.

Preferiblemente, la instalación comprende dos depósitos de decantación, tanto por eficiencia de la instalación como por condiciones de seguridad.

Asimismo, la instalación puede comprender, además, un filtro de mangas que recupera el carbón activado comprendido en el aceite proveniente del depósito de decantación. El carbón activado se encuentra en el aceite y proviene de las tierras agotadas de blanqueo, por lo que se hace necesario removerlo para que purificar el aceite y que éste pueda ser utilizado correctamente.

Como complemento o alternativamente a lo anterior, la instalación puede presentar un filtro de malla que elimina al menos parte de la tierra comprendida en el aceite proveniente del depósito de decantación.

La instalación puede comprender, además, un tanque de premezcla alimentado por el agua y las tierras agotadas previamente a ser introducidas en el reactor, donde dicho tanque de premezcla comprende un elemento de agitación mecánica y un elemento calefactor configurado para calentar la mezcla hasta una temperatura máxima de 100 e C. El tanque de premezcla se utiliza para mezclar y precalentar las materias primas, es decir el agua y la tierra, con el fin de disminuir el consumo energético que necesita el reactor para alcanzar la temperatura de operación, obteniendo mejores rendimientos y mayor transferencia de materia.

En una realización preferente, la instalación comprende, además, una caldera configurada para almacenar y calentar el fluido caloportador hasta una temperatura de hasta 350 e C. Preferentemente, dicha caldera es una caldera de biomasa alimentada por biomasa. Además, preferiblemente la instalación cuenta con un tornillo sin fin que alimenta las tierras agotadas hasta el tanque de premezcla o hasta el reactor, dependiendo si la realización comprende una etapa de precalentamiento haciendo uso del tanque de premezcla o si, por el contrario, se introduce directamente en el reactor.

Asimismo, una tolva realiza el pesaje y recibe las tierras agotadas antes de ser introducidas en el tanque de premezcla o en el reactor.

Además, la instalación cuenta con un equipo de osmosis inversa que desioniza el agua que es posteriormente alimentada al reactor.

Además, para reutilizar el agua de salida que ha sido decantada en el depósito de decantación, la instalación puede disponer de un intercambiador de calor alimentado por el agua decantada en el depósito de decantación para su evaporación y posterior reutilización.

Un tercer aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento de operación de la instalación que comprende al menos las siguientes etapas:

- alimentar el tanque del reactor con tierras agotadas y agua en una relación másica de sustancialmente 1 :3 (1 tierras y 3 de aguas),

- introducir el fluido caloportador en el serpentín a una temperatura de entre 300 y 350 e C,

- accionar el agitador dispuesto dentro del tanque,

- calentar y agitar la mezcla durante 40-50 minutos hasta alcanzar una temperatura de entre 260 e C y 300 e C y una presión de entre 40-80 bar,

- extraer tierras reactivadas y un caudal de salida que comprende agua con aceite durante 10-100minutos.

Preferentemente, los tiempos de extracción satisfactorios son entre 20 y 40 minutos.

Preferiblemente, se calienta durante 40 min hasta una temperatura de 270 e -280 e y a una presión de 50 - 60 bar. No obstante, la presente invención contempla que el reactor pueda aguantar temperaturas de hasta 300 e y 80 bar porque son condiciones de operación que pueden ser necesarias en determinadas circunstancias. Preferentemente, el procedimiento comprende, además, una etapa de precalentamiento antes de introducir la mezcla en el reactor, donde dicha etapa comprende precalentar la mezcla agua y tierras agotadas hasta una temperatura de entre 90 e y 100 e y agitar la mezcla durante dicho precalentamiento.

Asimismo, puede comprender decantar la mezcla inmiscible del caudal de agua con aceite y filtrar dicho aceite decantado haciendo uso de un filtro de mangas, y recuperar al menos parte del carbón activado comprendido en el aceite.

Opcionalmente, el procedimiento comprende filtrar de tierras residuales al aceite decantado haciendo uso de un filtro mallado.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:

Figura 1.- Muestra una vista esquemática de una realización preferente del reactor por lotes objeto de la presente invención donde se ¡lustra el tanque, el serpentín, y el agitador.

Figura 2.- Muestra un diagrama de una realización preferente de la instalación objeto de la presente invención.

Figura 3.- Muestra una vista esquemática de todos los elementos que pueden estar comprendidos en la instalación objeto de la presente invención.

REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN

Seguidamente se ofrece, con ayuda de la figura 1 -3 antes descritas, una descripción en detalle de un ejemplo de realización preferente del objeto de la invención.

La figura 1 muestra un objeto de la presente invención que se refiere a un reactor (1 ) por lotes (1 ) para la extracción de aceite (13) de tierras agotadas (5) y reactivación de éstas mediante el uso de agua en condiciones subcríticas, donde dicho reactor (1 ), en operación, es alimentado por agua (4) y tierras agotadas (5).

Tal y como muestra la figura 1 , el reactor (1 ) comprende un tanque (6) alimentado con agua (4) y las tierras agotadas (5), que comprende internamente un agitador (2) configurado para entrar en contacto íntimo y mezclar el agua (4) con las tierras agotadas Asimismo, tal y como muestra la figura 1 , el tanque (6) comprende, además, un serpentín (7) alimentado por un fluido caloportador a una temperatura de entre 300 y 350 e C, donde dicho serpentín (7) está dispuesto en contacto íntimo con el exterior del tanque (6) formando una camisa exterior que envuelve al mismo.

De esta manera, el reactor (1 ) puede alcanzar las temperaturas óptimas para la mezcla que son entre 260 e hasta 300 e C y una presión optima de entre 50 hasta 80 bar, de tal manera que, por una salida dispuesta en una porción inferior de éste, son extraídas unas tierras reactivadas (14), y por una salida dispuesta en una porción intermedia es extraído un caudal de agua con aceite (15).

Otros reactores o formas de calentamiento no han obtenido resultados satisfactorios.

Tal y como muestra la figura 1 , el agitador (2) comprende un eje (8) que se extiende longitudinalmente por el tanque (6) y está destinado a ser movido por un motor, donde dicho eje (8) comprende una pluralidad de aletas (9) que sobresalen de éste.

La figura 2 ¡lustra un segundo objeto de la invención que se refiere a una instalación que comprende el reactor (1 ) arriba descrito, y comprende, además, un depósito de decantación (9) alimentado por el caudal de agua y aceite (15), configurado para decantar dicho caudal de agua y aceite (15) por diferencia de densidad el aceite y el agua.

Asimismo, tal y como ¡lustra la figura 2, la instalación en la realización preferente descrita comprende un evaporador (16) alimentado por el agua decantada en el depósito de decantación (9) para su evaporación y posterior reutilización.

El aceite decantado es alimentado a un filtro de mangas (17) para su correcta depuración del carbón activado que está comprendido en el aceite.

La figura 3 ¡lustra una vista esquemática de todos los elementos que pueden estar comprendidos en una realización preferente de la instalación. Por ejemplo, de acuerdo con la realización preferente de la figura 3 la instalación comprende una caldera (1 1 ) de biomasa configurada para almacenar y calentar el fluido caloportador hasta una temperatura de hasta 350 e C.

Asimismo, se ¡lustra una tolva (18) que realiza el pesaje y recibe las tierras agotadas antes de ser introducidas en el tanque de premezcla (10). Además, posterior a la tolva un tornillo sin fin (12) alimenta las tierras agotadas hasta el tanque de premezcla (10) o hasta el reactor (1 ).

Un tercer aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento de operación de la instalación arriba descrita, que comprende:

- alimentar el tanque (6) del reactor (1 ) con tierras agotadas (5) y agua (4) en una relación másica de sustancialmente 1 :3,

- introducir el fluido caloportador en el serpentín (7) a una temperatura de entre 300 y 350 e C,

- accionar el agitador (2) dispuesto dentro del tanque (6),

- calentar y agitar la mezcla durante 40-50 minutos hasta alcanzar una temperatura de entre 260 e C y 300 e C y una presión de entre 40-80 bar,

- extraer tierras reactivadas (14) y un caudal de salida que comprende agua con aceite (15) durante 20-30 minutos.

Opcionalmente, el procedimiento comprende, además, precalentar la mezcla agua y tierras agotadas hasta una temperatura de 90 e y agitar la mezcla durante dicho precalentamiento, antes de hacerla pasar por el reactor (1 ).

Asimismo, en la realización preferente el procedimiento comprende, además: decantar la mezcla inmiscible del caudal de agua con aceite (15) y filtrar el aceite decantado haciendo uso de un filtro de mangas (17), recuperando al menos parte del carbón activado que está comprendido en el aceite.

Asimismo, comprende una etapa de filtrar el aceite decantado de tierras residuales haciendo uso del filtro mallado (20). EJEMPLOS

En un ejemplo de realización se utiliza una caldera (11 ) de biomasa con una Potencia de 1 .000.000 Kcal/h para suplir con los gastos energéticos que demanda la extracción.

El fluido térmico es calentado hasta los 300 e C y transmitido al reactor (1 ) mediante un serpentín (7) externo situado en el mismo.

La instalación de descarga de materia prima consta de la tolva (18) de 6m 3 . En esta tolva (18) se instala un husillo sinfín (12) de 4m de longitud, que es el encargado de trasegar las tierras hasta el reactor (1 ).

El control de la dosificación de tierras se realiza mediante células de carga situadas en las patas de la tolva (18), mientras que la dosificación de agua se controla mediante un caudalímetro instalado a la salida.

Asimismo, la instalación cuenta con un tanque de premezcla (10) de 6m 3 de acero al carbono, debido a que se ha demostrado en la fase de investigación y desarrollo, que agitar hasta alcanzar 90 e C, mejora la extracción de aceite, obteniendo mejores rendimientos y mayor transferencia de materia y disminuyendo el consumo energético que necesita el reactor para alcanzar la temperatura de operación, este tanque opera a 90 e C y hasta 100 e C. Las presiones puden oscilar entre 1 bar y 6 bar.

El reactor (1 ) puede ser de 5m 3 de acero al carbono con agitador incorporado, que debe operar a una temperatura de 270 e C, la cual garantiza estado subcrítico del agua y alcanza 54bar de presión. La temperatura máxima de trabajo es de 300 e C y 80 bar. Además, este opera al 60% de la capacidad total por seguridad.

El reactor contará con dos salidas, una por la parte inferior (para la fase sólida) y otra por la parte lateral(para la fase líquida), que después de un tiempo de residencia de 10- 20 minutos, descarga los sólidos, es decir la tierra reactivada, que es impulsada mediante una bomba. A su vez por la otra salida del reactor (1 ) se desplaza la mezcla de agua y aceite hasta sendos depósitos de decantación (9). Tras el proceso de extracción, gracias a la acción de la bomba mencionada y la presión residual dentro del reactor (aprovechando la presión interna restante) , el fluido resultante es transportado hasta uno de los dos depósitos de decantación (según disponibilidad), que son de acero al carbono de 3m 3 calorifugados. Se instalan dos porque el proceso de decantación es más lento que el del reactor y por medidas de seguridad.

Para el correcto funcionamiento del proceso se puede instalar una instalación de agua osmótizada. Más concretamente, una unidad de tratamiento de agua de 2400 litros/hora, con una potencia de 3KW.

El filtro por malla tiene como objetivo en primer lugar eliminar el contenido de posibles sólidos que en el proceso de decantación no fueron separados completamente, por lo que es necesario un filtro de malla de 1 mm en acero al carbono.

El filtro de mangas tiene por objeto la recuperación de carbón activado que contienen algunas tierras agotadas, ya que es importante garantizar un producto limpio, por lo que se propone la instalación de un filtro mangas de 3M bolsas de talla 2 de 180 mm de diámetro x 810 mm de longitud capaces de retener 6 kg de carbón activado.

En lo que respecta al almacenamiento de agua caliente que proviene de red después del proceso de deionización, se puede disponer de un tanque de almacenamiento de 6m 3 ’ fabricado en acero al carbono, dicho tanque de almacenamiento alimenta al tanque de premezcla por medio de una bomba.

Una vez realizada la extracción de aceite, se decanta la mezcla de agua y aceite en los depósitos de decantación (9). Este proceso se automatiza mediante la acción de los medidores de conductividad. La bomba canaliza el agua de proceso a un tanque de almacenamiento de 20m3 fabricado en acero al carbono.

Una vez el tanque de almacenamiento es llenado, es necesario purificar el agua de proceso para su reutilización. Para ello, el agua de proceso se bombea a un evaporador capaz de recuperar cerca de un 90% de agua, que debe alimentar con ayuda de la bomba al tanque de almacenamiento de agua, con el fin de cumplir con el objetivo de generar menores residuos e implementar la economía circular.

El depósito de almacenamiento de aceite, considerado el producto final, puede ser de 35m 3 y fabricado en acero al carbono.