CAPSULE DE BOUCHAGE A JOINT DE FORME MULTICOUCHE

Domaine de l'invention

L'invention concerne le domaine du bouchage de récipients, typiquement des bouteilles, destinés à contenir pendant plusieurs années des liquides, typiquement des boissons, qui sont sensibles à l'oxydation, effervescents ou non, ou encore conditionnés sous pression. Elle concerne le domaine des capsules de bouchage aptes à garantir une étanchéité au gaz suffisante entre l'intérieur et l'extérieur du récipient. Elle concerne plus particulièrement des capsules de bouchage à vis destinées à coopérer avec un goulot fileté du récipient de manière à ce que les capsules puissent être vissées et dévissées.

Etat de la technique

On connaît déjà un grand nombre de capsules de bouchage pour les liquides dits plats ou les liquides dits tranquilles (teneur en CO2 inférieure à 1,2 g/1). Ces capsules comprennent souvent un joint rapporté adapté au bouchage de bouteilles dont le contenu liquide, peu sensible à l'oxydation, est maintenu à une pression voisine de la pression atmosphérique.

On connaît aussi des moyens de bouchage de liquide sous pression, tels que les vins de Champagne, comprenant un bouchon de liège à tête qui est fixé au goulot à l'aide d'un muselet métallique. Dans ce cas, il n'est pas possible ou facile de reboucher le goulot avec le bouchon,

On connaît aussi des capsules de bouchage aptes à tenir à la pression grâce à un joint coulé formé en un mélange ou "compound" à base de PVC.

Les problèmes posés dans le domaine des capsules étanches sont de plusieurs ordres.

Les joints traditionnels ne permettent pas d'obtenir une étanchéité liquide et gazeuse en particulier avec des pressions à l'intérieur du récipient allant de 10 bar à 15 bar, soit de 1 MPa à 1,5 MPa, pour une plage de températures allant typiquement de 0 ⁰ C à 5O ⁰ C, et cela pendant une durée pouvant atteindre plusieurs années, voire plusieurs dizaines d'années.

Pour ce qui concerne les joints coulés, le compound à base de PVC habituellement utilisé comprenait au moins un plastifiant tel que le DOP (dioctylphtalate), dont l'usage est maintenant interdit réglementairement dans la Communauté Européenne. Les plastifiants de substitution tels que le DEHP (di-éthylhexylphtalate) posent d'autres problèmes car ils nécessitent des équipements spéciaux pour être mis en oeuvre, de sorte que leur utilisation entraîne des investissements coûteux. Les DEHP sont d'autre part sur le point d'être également interdits réglementairement.

D'autre part, l'amélioration de Pétanchéité ne doit pas se traduire par une dégradation de la facilité d'ouverture de la capsule. En particulier lorsqu'il s'agit d'une capsule à vis, le dévissage manuel doit être effectué avec un couple dans une plage standard allant typiquement de 0,1 N. m (mini pour une capsule de diamètre 16 mm) à 3 N. m (maxi pour une capsule de diamètre 41 mm), ce qui correspond à un effort manuel standard. En effet, il ne servirait à rien d'avoir un récipient à bouchage étanche avec une bonne tenue à la pression s'il était ensuite très difficile de l'ouvrir ou si cela nécessitait des équipements spéciaux tels que des pinces,

Selon l'invention, la capsule de bouchage, présentant une direction axiale, comprend une coque, comprenant une jupe et une tête sensiblement perpendiculaire à ladite direction axiale, et un joint disposé à l'intérieur de ladite coque, typiquement contre la surface interne de ladite tête, ladite capsule de bouchage étant destinée à obturer de manière étanche le goulot d'un récipient, typiquement une bouteille, par compression axiale et latérale

de ladite capsule et dudit joint contre ledit goulot. Ladite capsule est caractérisée en ce que : a) ledit joint est un joint de forme, typiquement un joint de forme rapporté sous contrainte, par exemple enfoncé à force au fond de la coque, contre la surface interne de la tête, ledit joint présentant une partie centrale, typiquement plane et perpendiculaire à ladite direction axiale, entourée par un bord périphérique axial dont la hauteur axiale h, mesurée entre le niveau de la surface interne de ladite partie centrale et l'extrémité dudit bord périphérique est au moins égale au 1/4 de l'épaisseur de la dite partie centrale, de préférence comprise entre 25% et 100% de ladite épaisseur, Typiquement cette hauteur axiale est comprise entre 0,5 et 2 mm. b) ledit joint de forme est un joint multicouche comprenant au moins: bl) une couche résiliente en un matériau apte à subir une grande déformation en compression tout en restant dans son domaine élastique, typiquement un matériau polymérique expansé, un polystyrène expansé

(EPS), un polypropylène expansé (EPP) ou, de préférence, un polyéthylène expansé (EPE) ou encore un matériau élastomérique, typiquement un polymère comportant des groupements butyles ou nitriles, ou un élastomère thermoplastique tel que SIS (styrène isoprène styrène), SBS (styrène butadiène styrène) ou SEBS (styrène éthylène butylène styrène); b2) un ensemble de couches adjacentes, comprenant au moins les couches suivantes, une même couche pouvant remplir plus d'une des fonctions décrites ci-dessous: b2.1) une couche en un matériau ayant pour fonction de former barrière à la diffusion des gaz, ledit matériau pouvant être un métal tel que l'aluminium ou l'étain ou leurs alliages respectifs, un matériau organique tel qu'un polychlorure de vinylidène (PVDC), en particulier un Saran (marque déposée par la société Dow Chemical), ou un copolymère (éthylène - alcool vinylique) (EVOH) ou encore un matériau minéral tel qu'un oxyde de silicium (SiOx);

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b2.2) une couche support malléable ayant pour fonction de conférer audit ensemble de couches adjacentes un comportement mécanique global malléable, permettant, en association avec ladite couche résiliente, audit joint de forme de subir la déformation imposée par sa mise en forme sans qu'il y ait formation de plis. Elle peut être constituée en un matériau tel qu'un métal ou alliage métallique, typiquement de l'aluminium, de l'acier ou de l'étain, ou un matériau thermoplastique tel qu'une polyoléfine (PE,

PP), un polyéthylène téréphtalate (PET) ou un polyamide (PA); b2.3) une couche extérieure en matière plastique ayant pour fonction de présenter une surface extérieure destinée à être indentée sous l'effet de ladite compression axiale de ladite capsule et dudit joint contre ledit goulot, de sorte qu'elle épouse, au niveau du contact, la forme de la surface du buvant dudit goulot.

Ladite couche extérieure est destinée à être mise au contact du buvant du goulot du récipient. Elle est constituée en un matériau plastique déformable de sorte que sa surface est, au cours du capsulage indentée par le buvant du goulot qui est constitué d'un matériau nettement plus rigide, tel que le verre, et qu'elle continue, après capsulage, à épouser, sous l'effet de la compression axiale résultant du capsulage et du sertissage, le relief de la surface dudit buvant. De façon à ce que la capsule puisse être enlevée facilement, le matériau de ladite couche extérieure forme avantageusement avec le matériau du récipient un contact avec un coefficient de frottement faible, typiquement un coefficient de Coulomb inférieur à 0,25, de préférence inférieur à 0,2. Typiquement, ce matériau est constitué en un polyamide ou un polyéthylène avantageusement chargé avec un agent glissant.

Cette combinaison de moyens résout les problèmes posés. En effet, la demanderesse a pu observer que ces moyens permettaient d'obtenir une excellente étanchéité aux liquides et aux gaz. Ils se révèlent particulièrement

αvαntαgeux pour les moyens de bouchage de liquides sous pression car ils permettent d'obtenir une excellente tenue à la pression.

Selon une hypothèse émise par la demanderesse, le joint de forme selon l'invention serait très probablement en raison de la présence de la couche support malléable au sein de l'ensemble de couches adjacentes, dépourvu du moindre pli, ce qui est difficile à obtenir avec un joint de forme traditionnel. Ceci pourrait expliquer la possibilité d'obtenir une excellente étanchéité et une excellente tenue à la pression.

Selon l'invention, le joint est un joint rapporté multicouche qui, lorsqu'il se trouve à l'intérieur de la coque de la capsule, ne présente pas une simple forme de disque mais celle d'une coupe avec un bord axial sensiblement cylindrique, dont la hauteur est sensiblement du même ordre de grandeur que l'épaisseur de la partie substantiellement plate du joint. Ce joint de forme peut être par exemple un disque embouti ou thermoformé puis introduit au fond de la coque de la capsule. Avantageusement, le joint de forme est obtenu à partir d'un disque ou d'une pastille découpée dans une bande multicouche avec un diamètre supérieur - d'environ deux fois son épaisseur - au diamètre interne de la coque au niveau de la tête puis enfoncé à force dans la capsule par exemple à l'aide d'un mandrin. Grâce à la couche support, qui donne son comportement mécanique global audit ensemble de couches adjacentes, le joint est mis en forme sans qu'il y ait formation de plis qui sont à l'origine de fuites.

Selon une solution préférée, le joint présente après enfoncement une géométrie telle que sa périphérie n'est pas plaquée contre la surface interne de la périphérie de la tête de la coque. En d'autres termes, le rayon de courbure R du congé raccordant la partie centrale du joint et le bord périphérique axial, typiquement compris entre 0,5 mm et 2 mm, est supérieur au rayon de courbure R' de ladite coque à la zone de raccordement de ladite

tête et de ladite jupe, Ce n'est que lors du capsulage, lorsque la tête est comprimée au moins axialement que la partie périphérique du joint vient se plaquer sur la surface interne de la périphérie de la tête de la coque.

Lors du capsulage, c'est-à-dire lorsqu'après remplissage du récipient la capsule est sertie autour du goulot le bord axial du joint peut non seulement être plaqué contre la surface interne de la périphérie de la tête de la coque mais il peut également être déformé par allongement axial et rétrécissement radial si la capsule subit au niveau de la périphérie de la tête de la coque une déformation qu'elle transmet au joint. Cette déformation peut comprendre par exemple une compression latérale, dans le sens radial centripète, due au passage planétaire de galets ou encore la combinaison d'un rétreint et d'une traction axiale qui résulterait de l'enfoncement axial d'une tête de compression annulaire.

La demanderesse a constaté que la déformation subie au cours du capsulage, en particulier la combinaison du rétreint, de l'allongement et du plaquage contre la tête de la coque, améliorait fortement les conditions de contact intime entre le joint et le buvant du récipient, donc l'étanchéité aux liquides et aux gaz sur une longue période, à condition que le joint ait été déformé proprement - c'est-à-dire sans pli - lorsqu'il a été mis en place dans la capsule,

Avantageusement, la jupe comprend, dans sa partie la plus proche de la tête, une projection radiale intérieure, typiquement une nervure interne annulaire, formant une butée pour ledit bord axial dudit joint. De préférence, ladite projection radiale intérieure est disposée à une distance axiale de ladite tête qui a été choisie en fonction notamment de ladite hauteur axiale h, de manière à ce que ledit bord du joint soit bloqué axialement par ladite projection radiale intérieure. De préférence, cette distance est définie de sorte que ledit joint reste sous contrainte après mise en place à l'intérieur de ladite coque.

La coque peut être métalloplastique ou métallique, typiquement en étain, ou en alliage d'étain, en acier ou en aluminium, ou en alliage d'aluminium.

Avantageusement, ledit joint présente une épaisseur E allant de 1 mm à 3 mm, et de préférence de 1 ,2 mm à 2,5 mm.

L'ensemble de couches adjacentes peut être constitué par un film multicouche que l'on assemble à la couche résiliente par collage, contre-collage, soudage ou tout autre moyen conventionnel. Comme il a été indiqué précédemment, chacune des couches de l'ensemble de couches adjacentes peut remplir plusieurs des fonctions décrites en b2.1, b2.2 et b2.3, De plus, l'ordre b2,l, b2.2 et b2.3 dans lequel ces couches sont décrites n'est pas une indication sur le positionnement des couches les unes par rapport aux autres. L'ensemble de couches adjacentes peut également être constitué par une couche (ou un ensemble de couches) revêtue sur une de ses faces par un revêtement de faible épaisseur, tel qu'un revêtement déposé par PVD, CVD ou assistance plasma.

Avantageusement, le joint présente une structure symétrique: deux ensembles de couches adjacentes identiques sont disposés de façon symétrique de part et d'autre de la couche résiliente. L'intérêt d'une structure symétrique réside dans une plus grande machinabilité des joints, ceux-ci pouvant être manipulés dans n'importe quelle position avant d'être placés à l'intérieur de la coque.

Avantageusement, ladite couche résiliente est une couche en polyéthylène expansé (EPE), de densité comprise entre 0,2 à 0,5 et de préférence entre 0,25 et 0,48.

La couche support malléable a une épaisseur choisie en fonction de l'épaisseur et des caractéristiques mécaniques des autres couches de façon à conférer à

rensemble de couches adjacentes un comportement mécanique global malléable satisfaisant, garantissant en particulier l'absence de formation de plis lors de l'introduction du joint dans la coque.

Ladite couche support peut être métallique ou organique. La demanderesse a en effet constaté qu'il était préférable qu'elle ne comporte pas de couche en matériau cellulosique ou en papier de type "Kraft". Dans de tels cas, la périphérie du joint forme presque systématiquement des plis qui se révèlent rédhibitoires pour l'obtention d'une bonne étanchéité entre la capsule et le buvant de la bouteille. Si l'ensemble de couches adjacentes comprend comme couche support une couche métallique, cette couche peut servir également de couche barrière. Si l'ensemble . de couches adjacentes ne comprend pas de couche métallique, la couche support est choisie avec une épaisseur substantiellement supérieure à celle de la couche barrière organique voisine. De la sorte, ladite couche barrière, en général rigide et fragile, peut être plus facilement déformée sans perdre ses propriétés.

Ladite couche extérieure est une couche organique flexible qui favorise un contact intime et imperméable avec le matériau du récipient. Avantageusement, elle présente avec le matériau de la bouteille, typiquement du verre, un coefficient de frottement faible, typiquement inférieur à 0,25, de préférence inférieur à 0,2. Parmi les matériaux possibles, on choisira plutôt une polyoléfine, par exemple un polyéthylène (PE), éventuellement chargé en agent glissant, un polychlorure de vinylidène (PVDC), un polyéthylène téréphtalate (PET) ou encore, de préférence, un polyamide (PA). La demanderesse a en effet constaté qu'une bonne étanchéité au niveau d'un goulot capsulé dépendait autant, sinon plus, de l'aptitude du joint à épouser intimement la forme du buvant que des propriétés intrinsèques de perméabilité des couches constitutives du joint: il ne sert à rien qu'une couche comme une couche métallique offre une barrière excellente à la diffusion si cette dernière n'est pas suffisamment malléable pour épouser d'aussi près que possible le relief

imposé par les micro-aspérités du matériau du buvant de façon à avoir un contact intime avec celui-ci, Dans ce domaine, les matières plastiques, et tout particulièrement les polyamides, s'avèrent présenter un comportement excellent.

Dans certaines modalités de l'invention, ladite couche en matériau barrière comprend une couche métallique, typiquement en aluminium ou en étain ou leurs alliages respectifs.

D'autres modalités de l'invention présentent des joints plus faciles à recycler entièrement ou presque entièrement en matières plastiques. Dans ce cas, ladite couche barrière peut être un minéral tel qu'un oxyde de silicium SiOx déposé sur l'une des couches en matière plastique constitutives du joint. La couche barrière peut également être en un matériau barrière organique tel qu'un copolymère éthylène-alcool vinylique (EVOH), un polychlorure de vinylidène (PVDC), en particulier un Saran, ou encore un polyamide (PA).

Les joints peuvent présenter plusieurs structures possibles. Les structures préférées comprennent une âme constituée de ladite couche résiliente, d'épaisseur typiquement comprise entre 1 et 3 mm, en général 2 mm, et, adjacent à au moins une face de ladite âme, un ensemble de couches adjacentes qui est: a) soit un ensemble complexe métalloplastique, du type P/Adh/M/Adh/P' ou encore du type M/Adh/P/Adh/M'/Adh/P', où P et P ¹ symbolisent des matériaux plastiques, éventuellement différents, M et M' symbolisent des métaux, éventuellement différents, et Adh désigne une couche adhésive appropriée à l'assemblage de couches métalliques et de couches polymériques, typiquement en polyuréthanne (PUR) ou en EAA (copolymère éthylène - acide acrylique), par exemple PE/EAA/Sn/EAA/PVDC ou PE/EAA/AI/EAA/PA pour le premier cas et AI/EAA/PE/EAA/AI/EAA/PA pour le deuxième;

b) soit un ensemble entièrement plastique, par exemple un film multicouche coextrudé ou collé de type PE/EVOH/PE ou, de préférence, une couche de polyamide (PA) recouverte d'une fine couche d'oxyde de silicium SiOx (x voisin de 2, typiquement compris entre 1,5 et 1,8), d'une épaisseur typiquement s comprise entre 50 et 80 nm. Dans ce dernier cas, et en particulier si la bouteille est en verre, la fine couche de silice est placée avantageusement vers la couche résiliente, typiquement en EPE, de façon à laisser la couche polyamide en contact avec le buvant du goulot.

?o Dans une autre modalité, ladite capsule comprend une coque extérieure métallique et un insert intérieur en matière plastique, ledit insert étant solidaire de ladite coque métallique, son fond étant plaqué contre la tête de la coque, de sorte que ledit joint de forme est solidarisé sous contrainte non plus à ladite tête mais audit fond dudit insert,

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Quelles que soient les modalités envisagées, ladite coque peut comprendre un moyen de détection d'une première ouverture comprenant typiquement une bande de garantie rattachée par une pluralité de ponts à une partie haute de ladite coque, ladite bande de garantie restant solidarisée audit goulot lors 0 d'une première ouverture entraînant une rupture desdits ponts. La jupe de la coque peut également comprendre au moins un jonc formant une projection radiale annulaire, ledit jonc étant placé au-dessous de ladite bande de garantie ou d'une ligne d'affaiblissement, de manière à protéger ladite bande de garantie ou ladite ligne d'affaiblissement lorsque la jupe est sertie au goulot 5 par formation d'une partie rétreinte inférieure. Ladite jupe peut également comprendre extérieurement une pluralité de cannelures axiales de manière à faciliter la prise manuelle de la capsule en vue notamment d'une première ouverture.

30 Un autre objet selon l'invention est un procédé de fabrication d'une capsule de bouchage dans lequel :

α) on approvisionne ou on forme une coque qui comprend une tête et une jupe et présente un diamètre intérieur D en haut de coque au niveau de ladite tête, b) on approvisionne ou on forme une pastille en matériau multicouche de 5 diamètre D'>D, ladite pastille étant formée par découpage, typiquement à l'emporte-pièce, d'une bande multicouche, l'écart entre le diamètre D' de la pastille et le diamètre intérieur D de la coque étant typiquement compris entre la moitié et le double de l'épaisseur de ladite pastille; c) on assemble ladite pastille à ladite coque en introduisant à force ladite w pastille dans ladite coque par son ouverture, à l'aide d'un dispositif d'assemblage comprenant une matrice de contrainte placée sur ladite ouverture de ladite coque contre son extrémité inférieure, et un poinçon de mise en forme de ladite pastille, qui par déplacement axial relatif du poinçon par rapport à la matrice, déforme ladite pastille pour former ledit /5 joint de forme doté dudit bord axial et place ledit joint au fond de ladite coque.

Avantageusement, le joint est formé par passage du bord périphérique de la pastille entre ledit poinçon et ladite matrice puis est mis en place au fond de la

20 coque sous contrainte, par déplacement axial du poinçon dans la coque et le bord du joint est maintenu en tension par un contact glissant entre la surface extérieure du bord axiai et la paroi intérieure de la coque. Avantageusement,

• la pastille est transformée en joint qui est placé sous contrainte au fond de la coque en un seul mouvement axial du poinçon, la matrice et la coque étant

25 maintenues fixes.

Pour bloquer axialement le joint dans la tête de la coque, la jupe peut comprendre, dans sa partie la plus proche de la tête, dite "haute", une projection radiale intérieure, typiquement une rainure annulaire, qui forme une 30 butée pour le bord axial dudit joint. Ledit joint est placé en force au-delà de ladite projection radiale intérieure, entre la tête et la projection radiale

intérieure, l'extrémité du bord αxiαl venant en butée contre ladite projection radiale intérieure, la distance entre la paroi interne de la tête et ladite projection radiale intérieure étant définie de préférence de telle sorte que ledit joint peut être maintenu sous contrainte.

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Si la capsule comprend un insert ce procédé comprend en outre une étape dans laquelle on approvisionne un insert formant une pièce moulée en matière plastique comprenant une tête et une jupe, on assemble ladite pastille audit insert au lieu de l'assembler à ladite coque, de manière à obtenir ledit joint w typiquement sous contrainte assemblé audit insert. On peut soit assembler ledit insert à ladite coque avant que ledit joint soit formé dans ledit insert, soit assembler d'abord ledit joint audit insert, ledit insert ainsi doté dudit joint typiquement sous contrainte étant ensuite fixé à ladite coque.

/5 Un autre objet selon l'invention est un procédé de capsulage du goulot d'une bouteille, ledit goulot comprenant au moins un buvant, une partie axiale supérieure jouxtant ledit buvant du goulot et de diamètre extérieur Dl et une contre-bague de diamètre extérieur D3 formant un épaulement de sertissage avec une partie inférieure de diamètre D3 ¹ < D3, procédé dans lequel : 0 a) on utilise un dispositif de capsulage comprenant notamment un embout de compression axiale comprenant deux parties coaxiales, l'une centrale, appelée "tête de compression axiale", l'autre périphérique, appelé "embout annulaire" ou "bague de rétreint", ces deux parties pouvant être solidaires ou mobiles l'une par rapport à l'autre et un moyen de sertissage, typiquement une 5 molette; b) on approvisionne une capsule de bouchage selon l'invention, c) on place ladite capsule sur ledit goulot, ladite capsule, typiquement cylindrique, présentant un diamètre intérieur adapté aux dimensions dudit goulot, de manière à ce que ladite tête de ladite capsule puisse venir en

30 butée axiale contre ledit buvant, ledit joint de forme étant interposé entre ladite tête et ledit buvant,

d) on déplace ledit mandrin de compression axiale avec sa partie centrale et sa partie périphérique solidaires en direction de la capsule, de manière à comprimer la tête de la coque et le joint de forme en plaquant ce dernier contre ledit buvant;

5 e) on effectue un déplacement axial supplémentaire de la seule partie périphérique de l'embout de compression de sorte que la partie de ladite capsule en regard de ladite partie axiale supérieure du goulot subit un rétreint en passant d'un diamètre extérieur Do à un diamètre extérieur D'o < Do, ledit rétreint entraînant la compression radiale dudit bord axial du joint contre au w moins une fraction de la partie axiale supérieure du goulot; f) on applique radialement contre ladite jupe ledit moyen de sertissage, de manière à repousser le métal de ladite jupe sous ledit épaulement.

Ce procédé s'applique principalement aux capsules à vis. Dans ce cas, le

/5 goulot du récipient comprend également, entre la partie axiale supérieure et la contre-bague, une partie filetée comprenant au moins une gorge de filetage, de diamètre extérieur D2 > Di et de diamètre D ^! 2<D2 à fond de gorge, et le dispositif de capsulage comporte également une molette de filetage, de sorte qu'entre l'étape e) et l'étape f), on applique radialement contre la jupe 0 de la capsule ladite molette de filetage de manière à repousser le métal de ladite jupe dans ladite gorge de la partie filetée du goulot, de manière à former ainsi une jupe métallique dotée d'un filetage.

Avantageusement, le taux de rétreint D'o/Do est compris entre 0,91 et 0,96, de 25 préférence entre 0,92 et 0,95, et vaut typiquement 0,94.

Un autre objet de l'invention est une bouteille capsulée obtenue par le procédé précédent,

Un autre objet de l'invention est l'utilisation de capsules de bouchage selon l'invention ou obtenues par le procédé selon l'invention, pour l'obturation de bouteilles devant contenir un liquide sous pression. Toutes les figures sont relatives à l'invention,

La figure 1 représente une capsule de bouchage (1 ') à jupe dite longue, sa partie gauche étant une vue en coupe axiale dans un plan vertical selon sa direction axiale (10'), sa partie droite étant une vue de côté.

La figure 2 représente une capsule de bouchage (1) à jupe dite courte, sa partie gauche étant une vue en coupe axiale dans un plan vertical selon sa direction axiale (10), sa partie droite étant une vue de côté.

La figure 3 est une représentation schématique, en coupe axiale, de l'assemblage d'une pastille de joint (3') à une coque (2).

Les figures 4a, 4b et 4c sont des demi-coupes axiales gauches qui représentent les premières étapes de l'opération de capsulage par laquelle la capsule (1) est fixée au goulot (40) d'une bouteille (4). La figure 4d représente une demi- coupe axiale gauche de la même tête munie de sa capsule après formation du filet et sertissage de l'extrémité inférieure (219).

Les figures 5 à 8 sont des représentations schématiques, en coupe axiale, de différentes structures de joint multicouche selon l'invention, les différentes couches étant éventuellement liées entre elles par une couche d'adhésif "Adh",

La figure 9 représente en coupe axiale une autre modalité de capsule (1 ") selon l'invention.

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La figure 10 représente schématiquement un dispositif permettant de contrôler l'étanchéité de récipients: les récipients capsulés avec des capsules selon l'invention donnent des résultats d'étanchéité nettement supérieurs à ceux obtenus avec les capsules de l'art antérieur.

EXEMPLES DE REALISATION

Capsules comprenant un joint rapporté de forme multicouche selon l'invention (Figures 1 , 2 et 9)

La figure 1 représente une capsule de bouchage 1 ' à jupe longue présentant une direction axiale 10'. Cette capsule comprend une coque 2', composée d'une tête 20' et d'une jupe 2V, et un joint 3 disposé à l'intérieur de la coque. La jupe 21" comprend extérieurement une pluralité de cannelures axiales 29" pour faciliter la prise manuelle de la capsule en vue notamment d'une première ouverture.

Le joint 3 est un joint de forme enfoncé à force à l'intérieure de la coque 2', II présente une partie centrale 30 typiquement plane et perpendiculaire à la direction axiale 10 et un bord périphérique axial 31 raccordé à ladite partie centrale 30. Sa hauteur axiale h, mesurée à partir du niveau de la surface de la partie centrale du joint, est sensiblement égale à l'épaisseur de la partie centrale 30, comprise entre 0,5 et 2 mm.

Ledit joint 3 est un joint de forme multicouche réalisé à partir d'une pastille 3' obtenue par découpe d'une bande multicouche dont quelques structures sont données en exemple ci-après. Il est bloqué axialement par une projection radiale intérieure: la rainure annulaire 22.

La figure 2 représente une capsule de bouchage 1 à jupe courte, présentant une direction axiale 10. Cette capsule comprend une coque 2, comprenant

une tête 20 et une jupe 21, et un joint 3 , identique au joint précédent et disposé de la même façon à l'intérieur de la coque. Il est également bloqué axialement par une projection radiale intérieure ou nervure annulaire interne 22. Le bas de la jupe est muni d'une bande garantie 23 séparée du reste de la jupe par une ligne de ponts sécables 230.

La figure 9 représente en coupe axiale une autre modalité de capsule de bouchage (1") selon l'invention. Dans cette modalité, un insert fileté 5 est assemblé à la coque métallique 2", le joint de forme 3 étant assemblé à l'insert fileté 5. Le bas de la jupe est également séparé du reste de la jupe par une ligne de ponts sécables 230".

Structures de joints multicouches ( Figures 5 à 8) Les exemples suivants décrivent différentes structure de bandes réalisées pour obtenir les pastilles permettant de réaliser les joints selon l'invention.

La figure 5 illustre une structure multicouche symétrique 100 où l'âme 106 en polyéthylène expansé est entourée sur ses deux faces d'un film multicouche PE (101, l l l)/Adh (102, 110)/PVDC (103, 109)/Adh (104, 10β)/PE (105, 107). Le symbole Adh désigne une couche adhésive, typiquement en polyuréthane ou en EVA (copolymère éthylène - acétate de vinyle). Chaque portion de film (101 à 105, 107 à 111) est accolée par thermosoudage à une face de l'âme 106 en EPE. Optionnellement, la couche externe (101, 111) en PE est chargée avec un agent glissant compatible avec le contact alimentaire, tel qu'une oléamide ou une erucamide.

La figure 6 illustre également une structure multicouche symétrique où l'âme

209 en EPE est entourée de deux portions d'un même film disposées symétriquement, ledit film étant un complexe PA (201, 217)/ Adh (202, 216)/ Al

(203, 215)/ Adh (204, 214)/PE (205, 213) /Adh (206, 212) /Al (207, 211), où Al

désigne une couche en alliage d'aluminium, PE une couche en polyéthylène, typiquement du PE.BD et Adh une couche adhésive, typiquement en EAA (copolymère éthylène - acide acrylique). Chaque portion de film (201 à 207, 211 à 217) est accolée par contre-collage à une face de l'âme 209 en EPE en 5 interposant une couche adhésive (208, 210), typiquement également en EAA.

La figure 7 illustre une structure multicouche asymétrique où l'âme 301 en EPE est associée sur une de ses faces à un film dont la structure est la suivante: PE (302)/ Adh (303) / Sn (304) / Adh (305) / PVDC (306) où "Adh" représente une W couche adhésive, typiquement en polyuréthane, PVDC désigne une couche en polychlorure de vinylidène, de préférence un Saran, Sn désigne une couche métallique en alliage d'étain, et PE désigne une couche en polyéthylène PE . Le film est accolé sur l'âme par soudage en présentant la couche 302 en PE du côté de l'âme 301.

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La figure 8 illustre encore une structure multicouche symétrique où l'âme 403 en EPE est entourée de deux portions d'une bande de polyamide PA (401, 405) revêtue sur une de ses faces d'une mince couche de silice (402, 404). Ces portions sont disposées symétriquement, le revêtement en silice étant orienté 0 vers l'âme 403 en EPE. La silice a été déposée par assistance plasma sur la bande en polyamide.

Procédé de mise en forme du joint rapporté multicouche (figure 3)

25 La figure 3 est une représentation schématique, en coupe axiale, de l'assemblage d'une pastille de joint 3' à une coque 2.

On a représenté quatre étapes a), b) c) et d) de l'évolution de la pastille 3' de joint dans le dispositif d'assemblage 6 coopérant avec une coque (2) : 30 - à l'étape a), la pastille de joint 3' est représentée isolément;

- à l'étape b), la pastille de joint 3' est représentée posée sur la matrice 60, dans sa partie supérieure évidée 600, le poinçon 61 (à l'état 61 b) étant placé au- dessus de la pastille de joint 3', tandis que la partie inférieure évidée 602 de la matrice 60 coopère avec l'extrémité inférieure 219 de la jupe 21 de la coque 2;

5 - à l'étape c), le poinçon 61 (à l'état 61c) est descendu à mi-hauteur dans la jupe 21 de la coque 2 et repousse vers le fond le joint de forme 3 mis en forme sous contrainte en subissant un pliage le long d'une ligne circulaire par passage dans la matrice 60;

- à l'étape d), le poinçon 61 (à l'état 6Id) est descendu au fond de la jupe 21 m de la coque 2 et le joint de forme 3 est repoussé au fond de la coque au- dessous de la projection radiale 22.

Procédé de capsulage avec une capsule selon l'invention (figures 4a, 4b, 4c, 4d)

/5 La capsule choisie pour illustrer les différentes étapes du capsulage dans les figures 4a à 4d est une capsule à vis à jupe courre identique à celle illustrée en figure 2, la projection radiale intérieure 22, destinée à piéger axialement le joint, n'étant toutefois pas représentée pour ne pas surcharger les dessins. Le filet de vissage de cette capsule n'est formé qu'au cours du capsulage. Les différentes 0 pièces (70 = 71 + 72, 73, 74) du dispositif de capsulage (7) n'ont été représentées que partiellement,

Sur la figure 4a, on a représenté la capsule 1 placée sur le goulot 40 en regard du dispositif de capsulage 7, la capsule 1 ayant un diamètre intérieur

25 sensiblement égal, légèrement supérieur au plus grand diamètre extérieur dudit goulot 40. Le goulot 40 est fileté. Sur la figure 4d), on peut voir qu'il est composé d'une partie axiale supérieure 42 surmontée d'une partie sommitale appelée "buvant" 41, d'une partie filetée 43, présentant une gorge 430, d'une contre- bague 44 en saillie par rapport à la partie inférieure rétreinte 45, l'épaulement

30 46 entre la contre-bague 44 et la partie inférieure rétreinte 45 servant de support de fixation de la capsule 1 lors du sertissage. Le dispositif de capsulage

7 comprend notamment une molette 73 et un embout de compression axiale

70 composé au moins de deux parties coaxiales: la tête de compression axiale

71 et l'embout annulaire 72, appelé également "bague de rétreint". La tête de compression axiale 71 et l'embout annulaire 72 peuvent être solidaires ou mobiles l'une par rapport à l'autre,

Sur la figure 4b, on a représenté la première phase de la compression axiale de la capsule 1 sur le goulot 40 grâce à la pression axiale exercée par l'embout de compression 70 du dispositif de capsulage 7, la tête de compression axiale 71 et l'embout annulaire 72 étant au cours de cette phase maintenus solidaires. Typiquement, au cours de cette phase, l'effort axial exercé par l'embout 70 est, pour une capsule de diamètre 30 mm, voisin de 50 daN. Le joint 3 est aplati et indenté au niveau du buvant 41, son bord axial 31 est plaqué contre la surface interne de la tête 20 de la coque 2.

Sur la figure 4c, on a représenté la deuxième phase de la compression axiale de la capsule 1 sur le goulot 40 grâce à la pression axiale exercée par le seul embout annulaire 72, se traduisant par le rétreint de la partie supérieure de la jupe 21 et du bord de la tête 20 contre la partie axiale supérieure 42 du goulot 40. Ceci a pour effet notamment de rallonger sensiblement la jupe 2, dont l'extrémité inférieure 219 atteint alors la partie inférieure rétreinte 45 du goulot en vue du sertissage de la capsule. Typiquement, au cours de cette phase, l'effort axial exercé par l'embout annulaire 72 est, pour une capsule de diamètre 30 mm, voisin de 160 daN.

Sur la figure 4d, on a représenté la capsule 1 sertie sur le goulot 40. La molette de filetage 73 a été utilisée pour repousser la jupe typiquement métallique dans les filets 430 de la partie filetée 43 du goulot 40, et d'autre part, l'action subséquente de la molette de sertissage 74 qui a rabattu l'extrémité inférieure 219 de la jupe 21 sous la contre-bague 44, de manière à sertir la capsule au goulot. La capsule comprend un jonc 27 formant une projection radiale

αnnulαire, placé au-dessous d'une ligne d'affaiblissement 24, de sorte que ladite ligne d'affaiblissement a été protégée lorsque la jupe 21 a été sertie au goulot 40 par formation de la partie rétreinte inférieure 28.

Mesure de l'étanchéité du récipient (Figure 10)

L'étanchéité d'une capsule ne s'estime pas uniquement en fonction des propriétés barrières intrinsèques des joints utilisés: le contact du joint sur le W buvant du goulot joue un rôle primordial et il est impératif de définir un test représentatif des conditions d'étanchéité réelles de goulots capsulés. Pour cette raison, la demanderesse a mis a point le test d'étanchéité suivant:

a) on approvisionne une bouteille capsulée et on découpe le corps de 75 bouteille de façon à enlever sa partie inférieure. La découpe doit être franche et aussi plane que possible de façon à pouvoir déposer le haut de la bouteille 8 muni de sa capsule 1 sur une plaque plane 500, typiquement en inox, dans une zone où elle est perforée pour laisser passer deux conduits 501 et 502. La liaison entre l'extrémité basse de la bouteille et la plaque 8 en inox est rendue 20 parfaitement étanche par dépôt d'un cordon 503 épais (typiquement 20 mm) en résine époxy. Par le conduit 501, on introduit à l'intérieur de la bouteille un gaz de pureté contrôlée, typiquement de l'argon pur ou de l'azote pur. Ce gaz est évacué par le conduit 502 qui est relié à un moyen 504 permettant de mesurer la quantité d'atomes étrangers (typiquement des atomes d'oxygène) 25 qui se sont introduits à l'intérieur de la bouteille (machines de type Oxtran). On met l'ensemble sous une enceinte 510, et on remplit cette dernière d'oxygène. Pour bien évaluer l'étanchéité du capsulage, il est nécessaire d'attendre plusieurs dizaines de jour, avant de commencer à mesurer la quantité d'oxygène qui s'est infiltrée à l'intérieur de la bouteille,

30

Des tests ont été effectués sur différentes capsules STELVIN (marque déposée de la demanderesse) 30H60 équipées de joints de diamètre 28.5mm et d'épaisseur 2mm. En particulier :

- un joint A qui présente une structure identique à celle de la figure 6 :

- couche résiliente en EPE400 (85 shores)

- ensemble de couches adjacentes : PE / Al (12μm) / PE / Al (12μm) / PA (40μm), les couches étant reliées entre elles par une couche en matière adhésive, de type EAA. w un joint B qui présente la structure suivante:

- couche résiliente en EPE400 (85 shores)

- ensemble de couches adjacentes : PE / PA SiOx (Iδμm) / PA (40μm), les couches étant reliées entre elles par une couche en matière adhésive, de type EAA.

75

Les capsules ont été serties sur des cols de bouteilles bordelaises. Elles ont été placées pendant 40 jours dans une enceinte contenant de l'oxygène.

Les analyses ont été faites avec un gaz sec (Argon) et à la température ambiante. 0

Résultats : perméabilité à l'oxygène

25

30

Le joint A présente des résultats dont certains sont très bons mais qui sont dans l'ensemble assez dispersés. On peut définir avec ce type de joints une valeur de perméabilité capsule de l'ordre de 1O ⁴ ce 02/jour. 5

Le joint B présente des résultats plus homogènes. On obtient une valeur moyenne de perméabilité capsule de l'ordre de 1 ,3 1 CH ce 02/jour,

Ces valeurs, rapportées à la surface du joint, correspondent à une perméabilité w de l'ordre de 1,5 ce O2 /m ² /j/atmosphère. Elles sont voisines mais plus élevées que les valeurs intrinsèques de perméabilité à l'oxygène des films plastiques

« barrières » contenant par exemple de l'EVOH ou du PVDC. Cela montre bien que l'étanchéité au niveau d'une capsule dépend essentiellement de la nature du contact du joint sur le buvant du goulot de la bouteille: il ne sert à

75 rien d'utiliser un joint organique à très bonne propriété barrière si le comportement mécanique de ce dernier ne permet pas d'avoir un contact intime avec le verre du récipient.