Die Erfindung betrifft die Verwendung einer kohlenstoffhaltigen Beschichtung zum Schutz eines passiven elektrischen Bauteils vor Angriff durch Ammoniak, wobei die kohlenstoffhaltige Beschichtung eine Sol-Gel-Beschichtung oder eine plasmapolymere Beschichtung ist. Diese umfasst einen bestimmten Kohlenstoffanteil. Die Erfindung betrifft ferner eine zum Kontakt mit Ammoniak oder ammoniakhaltigen Medien vorgesehene Anlage, umfassend ein passives elektrisches Bauteil mit einer zur erfindungsgemäßen Verwendung vorgesehenen kohlenstoffhaltigen Beschichtung.

Stand der Technik

Zur Kühlung z.B. in Kühltruhen, in Kühlhäusern oder Kühlkontainern werden Kühlaggre- gate eingesetzt, die mit synthetischen Kältemitteln betrieben werden. Im Hinblick auf neue

Umwelt-regularien und EU-Verordnungen dürfen viele der derzeit verwendeten Mittel (z.B.

R134a, R404A,R407C und R410A) in der aktuellen Zusammensetzung durch das Ihnen zugerechnete "Global warming potential" (C02-äquivalent) zukünftig nicht mehr verwendet werden (ab 2030). Diese Substanzen sollen durch alternative klimaneutrale bzw. natürliche Kältemittel, wie z.B. C02, Propan, Butan oder auch Ammoniak (NH3), ersetzt werden

(siehe auch "Die neue F-Gase-Verordnung - Ziele, Inhalte, Konsequenzen", BTGA-

Almanach 2015, Seite 92-94). Allgemein können die Kältemittel in Kombination mit den typischen Temperaturverläufen in Kühlanlagen (z.B. mehrmaliges Kühlen und Abtauen pro Tag mit Temperaturschwankungen von -40°C bis + 80°C) zu einer hohen thermischen und chemischen Materialbeanspruchung führen. Insbesondere im Fall von Ammoniak kommt es dabei auf eine ausreichende chemische Beständigkeit der Isolationswerkstoffe und aller weiterer mit dieser Substanz in Kontakt stehender Materialien an. Hier bieten nur sehr wenige Polymere die geforderte Beständigkeit (PA, POM, PE, PP, PETP oder auch PTFE, die zudem jeweils auf verschiedene Temperaturbereiche eingeschränkt ist. Darüber hinaus stehen diese Polymere im Hinblick auf die entsprechenden Material kosten und die zugehörige Einsatzfähigkeit in Form von dünnen elektrisch isolierenden Schichten nur beschränkt zur Verfügung.

Sofern das Kältemittel auch direkt im Kühlaggregat zur Kühlung eingesetzt werden soll, um den Energieaufwand durch die Einsparung eines Wärmetauschers zur reduzieren, so kommt es im elektrischen Motor/Kompressor insbesondere auf eine chemisch resistente und thermisch beständige elektrische Isolationsfähigkeit der dort verwendeten Bauteile an. Für derartige Anwendungen können Bauteile oft aus Kupfer (z.B. in den Elektromotoren (Spulen) der Kompressoren) nicht verwendet werden, da diese durch Ammoniak stark angegriffen werden. Entsprechende Bauteile aus Aluminium könnten hier aufgrund ihrer größeren chemischen Beständigkeit gegenüber Ammoniak eine Alternative für die bisher üblichen Kupferwerkstoffe sein. Weiterhin findet Ammoniak eine breite Verwendung in der Arzneimittelindustrie, Düngemittelindustrie, Sprengstoffindustrie und Stahlindustrie, Chemieindustrie, Papier- und Plastikindustrie, in der Reinigungsindustrie und der Rauchgasreinigung sowie in allen Bereichen mit Verwendung oder Herstellung von Ammoniakwasser. In allen genannten Industriebereichen gilt die gleiche wie oben geschilderte Problemstellung hinsichtlich der Verwendung von Kupfer und Buntmetallen im Allgemeinen bei Kontakt mit Ammoniak.

In bisherigen Kühlanlagen werden entweder zum Großteil noch synthetische Kältemittel eingesetzt, oder getrennte Kühlkreisläufe verwendet (Primär- und Sekundärkreislauf mit Trennung von Kompressor und Kühlungsseite). Hierbei besteht neben der Umweltgefährdung durch die bisherigen Kältemittel auch die Gefahr eines Anlagenausfalls bei Undich- tigkeiten zwischen beiden Kühlkreisläufen. Im Fall des alternativen Kältemittels Ammoniak im Kühlkreislauf würden bei einer derartigen Undichtigkeit die elektrischen Isolationen der im Kompressorkreislauf verbauten Elektromotoren/Kompressorenantriebe angegriffen und ggf. zerstört. Dies würde zum Ausfall des Systems führen und eine aufwändige und kostenintensive Demontage bzw. Ersatz der Spulen oder sogar des gesamten Elektromotors / Kompressors notwendig machen.

Daher ist derzeit im Fall des alternativen Kältemittels Ammoniak auf die Kupferfreiheit der im Kühlkreislauf verbauten Materialien zu achten, da Ammoniak kupferhaltige Werkstoffe verstärkt angreift.

Darüber hinaus besitzen getrennte Kühlkreisläufe die für Wärmetauscher bekannten Verlustpotentiale zur Kühlung des Antriebes mit der Kälte aus dem Sekundärkreislauf. Analog gilt die gleiche Problemstellung für alle weiter oben im Text genannten weiteren Bereiche, in denen mit Ammoniak oder Ammoniak haltigen Lösungen/Verbindungen gearbeitet wird, z.B. Ammoniakwasser.

Vor dem Hintergrund des Standes der Technik und auch der sich verändernden rechtlichen Vorgaben war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Lösung für den Schutz von Bauteilen gegenüber Ammoniak oder ammoniakhaltigen Medien anzugeben. Dabei war es wünschenswert, dass die Bauteile nicht nur gegenüber flüssigem Ammoniak oder flüssigen ammoniakhaltigen Medien geschützt sind, sondern auch, dass gegenüber gasförmigem Ammoniak ein möglichst guter Schutz besteht.

Zusätzlich sollte bevorzugt das gute Schutzverhalten auch über eine möglichst breite Temperaturspanne bestehen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass viele Werkstoffe sich unter- schiedlich gegenüber flüssigem Ammoniak bzw. flüssigen ammoniakhaltigen Medien und gasförmigem Ammoniak verhalten. Somit war es bevorzugte Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Möglichkeit anzugeben, mit der ein Schutz von Bauteilen über einen langen Zeitraum und/oder über einen breiten Temperaturbereich gegenüber flüssigem Ammoniak bzw. flüssigen ammoniakhaltigen Medien und gasförmigem Ammoniak bereitgestellt wird. Außerdem sollten möglichst halogenhaltige Materialen vermieden werden.

Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch die Verwendung einer kohlenstoffartigen Beschich- tung zum Schutz eines passiven elektrischen Bauteils vor Angriff durch Ammoniak, wobei die kohlenstoffhaltige Beschichtung (i) eine Sol-Gel Beschichtung ist oder (ii) eine plasma- polymere Beschichtung ist und jeweils einen Kohlenstoffanteil gemessen in einer Tiefe von 80 nm entfernt von der von dem Bauteil abgewandten Seite der Beschichtung von 50 bis 100 Atom-%, vorzugsweise 50 bis 90 Atom-% umfasst oder als metallorganische Beschich- tung einen Kohlenstoffanteil von 2 bis 50 Atom-% umfasst, jeweils gemessen mittels XPS und bezogen auf die mit XPS erfassten Atome.

Wenn im Rahmen des vorliegenden Textes von„Ammoniak" die Rede ist, ist damit - sofern nicht gesondert darauf hingewiesen wird - reiner Ammoniak und verdünnter Ammoniak („ammoniakhaltige Medien") zu verstehen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass„Ammoniak" sowohl in flüssiger als auch in gasförmiger Form vorliegen kann. Im Sinne der Erfindung ist es im Zweifelsfall bevorzugt, dass, wenn von„Ammoniak" die Rede ist, dass gasförmiger Ammoniak vorliegt. Dabei ist zu berücksichtigen, dass sich flüssiger Ammoniak bzw. flüs- sige ammoniakhaltige Medien gegenüber gasförmigem Ammoniak chemisch deutlich unterschiedlich verhalten. Flüssiger Ammoniak, insbesondere in Kombination mit wässrigen Medien, verhält sich wie eine Lauge, dies ist bei gasförmigem Ammoniak nicht der Fall.

Eine„Sol-Gel-Beschichtung" im Sinne dieses Textes ist eine Schicht, die durch ein Sol- Gel-Verfahren herstellbar ist oder bevorzugt hergestellt worden ist. Ein Teil der erfindungsgemäß zu verwendenden Beschichtungen sind metallorganische Beschichtungen. Metallorganische Beschichtungen im Sinne dieser Anmeldung umfassen einen Anteil an Metallen von > 10 Atom-%, gemessen mittels XPS und bezogen auf die mit XPS erfassten Atome. Im Sinne der vorliegenden Erfindung zählt Silicium ausdrücklich per Definition zu den Metallen. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Beschichtungen besitzen entweder einen Kohlenstoffanteil von > 50 Atom-% und umfassen in diesem Falle < 10 Atom-% Metalle einschließlich Silicium oder sie sind metallorganische Schichten im Sinne der vorstehenden Definition.

Bevorzugte metallorganische Schichten umfassen 10 bis 40 Atom-% Silicium. Als Alternative zu Sol-Gel-Beschichtungen sind erfindungsgemäß sogar bevorzugt plas- mapolymere Beschichtungen zu verwenden.

Die Erzeugung plasmapolymerer Beschichtungen beziehungsweise die Plasmapolymerisation an sich sind dem Fachmann bekannt. Die Plasmapolymerisation ist eine spezielle plasmaunterstützte Variante der chemischen Gasphasenabscheidung (PE-CVD). Bei der Plasmapolymerisation werden dampfförmige organische Vorläuferverbindungen (Precur- sor-Monomere) in der Prozesskammer durch ein Plasma zunächst aktiviert. Durch die Aktivierung entstehen ionisierte Moleküle, angeregte Zustände oder Radikale und es bilden sich in der Gasphase zum Teil Molekülfragmente der Precursoren. Die anschließende Kon- densation dieser Fragmente auf der Substratoberfläche bewirkt dann unter Einwirkung von Substrattemperatur, Elektronen- und lonenbeschuss die Polymerisation und somit die Bildung einer geschlossenen Schicht. Die Struktur der entstehenden Plasmapolymere ist stark vernetzt und sie bilden ein weitgehend statistisches kovalentes Netzwerk. Die Ab- scheidung von kettenförmigen Polymeren in ein- oder polykristalliner Form ist daher durch Plasmapolymerisation nicht möglich. Die eingesetzten Precursoren werden unter PE-CVD- Bedingungen erst durch die Anregung im Plasmaprozess in reaktive Spezies umgewandelt. Der Fachmann unterscheidet daher die Plasmapolymerisation von anderen Abschei- dungsverfahren wie z. B. die Atomlagenabscheidung (ALD-Verfahren). Beim ALD- Verfahren handelt es sich um ein stark verändertes CVD-Verfahren durch zwei oder mehr zyklisch durchgeführte selbstbegrenzende Oberflächenreaktionen, wodurch die Schichten in der Regel eine polykristalline oder amorphe Struktur erhalten. Die erfindungsgemäß bevorzugt verwendete Plasmapolymerisation ist eine spezielle plasmaaktivierte Variante der chemischen Gasphasenabscheidung (PE-CVD).

Ein passives elektrisches Bauteil im Sinne dieser Erfindung ist bevorzugt eine Spule, ein Kondensator, ein Widerstand und/oder enthält Wicklungen. Insbesondere ist das passive elektrische Bauteil eine Spule. Bevorzugt ist das passive elektrische Bauteil ein Leistungsbauteil, also ein Bauteil, das eine Energieform in eine andere umwandelt, z. B. einen Transformator.

Analog zum Einsatz in einem Transformator sind weitere mögliche Einsatzgebiete für pas- sive elektrische Bauteile, insbesondere Spulen denkbar, beispielsweise in Motoren, Generatoren oder als Drosselspule.

Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass die erfindungsgemäß zu verwendenden Schichten eine hervorragende Verbesserung gegenüber einem Angriff durch Ammoniak gewährleisten können. Dies gilt insbesondere auch in der speziellen Situation einer Kühlanlage, bei der Ammoniak oder ammoniakhaltige Medien als Kältemittel eingesetzt werden und in Kontakt mit dem von der erfindungsgemäß zu verwendenden Beschichtung geschützten elektrischen Bauteil kommen. Bei dieser Kontaktierung ist es im Regelfall so, dass erhebliche Temperaturunterschiede (je nach Situation des Kühlprozesses) entstehen. Somit sind an die Beschichtung (und ggf. auch darunterliegende Beschichtungen, siehe unten) erhebliche Anforderungen gegeben.

Die bevorzugte erfindungsgemäß zu verwendende plasmapolymere Beschichtung ist in der deutschen Patentanmeldung 10 2016 214 493.6 näher beschrieben. Auf dem Wege der Verweisung werden die Textstellen, die die plasmapolymere Schicht näher charakterisieren, aus der letztgenannten Anmeldung Bestandteil der vorliegenden Anmeldung.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden kohlenstoffhaltigen Beschichtungen können auch als aCH-Beschichtungen (amorphe Kohlenwasserstoffbeschichtung) ausgestaltet sein o- der ggf. auch als DLC (Diamond-like carbon-Beschichtung). Dabei sind die aCH-Beschich- tungen bevorzugt.

Bevorzugt ist es, dass der Kohlenstoffanteil in den erfindungsgemäß zu verwendenden Beschichtungen im Fall von metallorganischen Beschichtungen von 5 bis 50 Atom-%, weiter bevorzugt von 10 bis 45 Atom-% liegt, jeweils gemessen mittels XPS und bezogen auf die mit XPS erfassten Atome. Grundsätzlich gilt es, dass Atom-%-Angaben - sofern nicht anders darauf hingewiesen wird, sich stets auf die Gesamtzahl der mit XPS erfassten Atome beziehen.

XPS oder ESCA ist dabei ein gängiges Messverfahren zur Bestimmung von Stoffanteilen.

Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei die kohlenstoffhaltige Beschichtung gemessen an der Oberfläche der vom Bauteil abgewandten Seite der Beschichtung bezogen auf den Gesamtkohlenstoffanteil gemessen mittels XPS an dieser Oberfläche (i) < 15 Atom-% bevorzugt < 1 1 Atom-% für Sol-Gel-Beschichtungen oder (ii) < 10 Atom-% bevorzugt < 5 Atom-% für plasmapolymere Beschichtungen Kohlenstoff als Bestandteil von verseifbaren Gruppen umfasst.

Es hat sich herausgestellt, dass es möglich ist, die erfindungsgemäß zu verwendenden Beschichtungen im plasmapolymeren Verfahren bzw. im Sol-Gel-Verfahren so abzuscheiden, dass der Anteil an verseifbaren Gruppen an der Oberfläche sehr gering ist. Offensichtlich ist es so, dass diese Gruppen die Schutzschichten im Kontakt mit Ammoniak besonders angreifbar machen. Verseifbare Gruppen im Sinne dieser Erfindung sind bevorzugt diejenigen Gruppen, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Ester-, Amid-, Urethan- und Harnstoff- Gruppen.

Der Anteil des Kohlenstoffs in solchen Gruppen lässt sich bestimmen durch Feststellen der chemischen Verschiebung insbesondere im Bereich von 288,5 bis 290,5 eV an der Oberfläche der Beschichtung, wobei der C1s-Peak gefittet wird. Hierzu sei auch auf die Beschreibung weiter unten und insbesondere das entsprechende Beispiel verwiesen.

Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei die kohlenstoffhaltige Beschichtung eine aCH-Beschichtung oder eine siliciumorganische Beschichtung ist. Bevorzugt umfasst die siliciumorganische Beschichtung 10 bis 40 Atom-% Silicium, bevorzugt 20 bis 32 Atom-% Silicium und/oder 30 bis 70 Atom-% Sauerstoff, bevorzugt 40 bis 64 Atom-% Sauerstoff, jeweils bezogen auf die Gesamtzahl der in der Beschichtung enthaltenen Kohlenstoff-, Silicium- und Sauerstoffatome.

Dementsprechend ist eine erfindungsgemäße Verwendung bevorzugt, wobei die kohlen- stoffhaltige Beschichtung Silicium umfasst und/oder eine Rissdehnung von > 2,5 % aufweist und/oder eine mittels Nanoindentation zu messende Härte im Bereich von 2 bis 6 GPa, vorzugsweise 3, 1 bis 6 GPa aufweist und/oder durch Messung mittels XPS gemessen in einer Tiefe von 80 nm entfernt von der von der Zwischenschicht abgewandten Seite der plasmapolymeren Beschichtung bestimmbare Anteile umfasst von 5 bis 40 Atom-%, bevorzugt 20 bis 32 Atom-% Silicium und/oder 30 bis 70 Atom-%, bevorzugt 40 bis 64 Atom-% Sauerstoff aufweist, bezogen auf die Gesamtzahl der in der Beschichtung enthaltenen Kohlenstoff-, Silicium- und Sauerstoffatome und/oder eine Dicke von 100 nm bis 100 μιη bevorzugt 200 nm bis 50 μιη und weiter bevorzugt 500 nm bis 10 μιη besitzt. Bevorzugt ist, dass die erfindungsgemäß einzusetzende plasmapolymere Beschichtung eine mittlere Schichtdicke von 100 nm bis 100 μιη, bevorzugt 200 nm bis 50 μιη und weiter bevorzugt 500 nm bis 10 μιη besitzt.

Es ist bevorzugt, die plasmapolymere Schicht so abzuscheiden, dass sich auf dem Substrat eine Biasspannung aufbaut. Dies gelingt am besten durch Schaltung des zu beschich- tenden Substrates als Kathode. Dies bewirkt einen lonenbeschluss der entstehenden Beschichtung, sodass - ohne an eine Theorie gebunden zu sein - Schichten entstehen, die über eine gute Kombination der Eigenschaften Härte und Flexibilität, ausgedrückt durch Rissdehnung von > 2,5 %, bevorzugt > 3 % besitzen (Dehnung bis Riss).

Eine solche Flexibilität ist insbesondere wichtig für passive elektrische Bauteile, die nach ihrer Beschichtung noch einmal verformt werden müssen, wie es beispielsweise bei Spulen nach dem Beschichtungsprozess der Fall sein kann oder Temperaturspannungen ausgesetzt sind.

Besonders gute Schichteigenschaften erreicht man dabei bei Einstellung von Biasspan- nungen von 50 bis 300 Volt, bevorzugt 100 bis 200 Volt während des Abscheidungspro- zesses gegen Masse (des Plasmagenerators). Bevorzugt ist, dass die plasmapolymere Beschichtung über eine mittels Nanoindentation zu messende Härte im Bereich von 1 ,5 bis 6 GPa, bevorzugt 2,4 bis 5 GPa, weiter bevorzugt 3, 1 bis 4 GPa verfügt.

Diese Nanoindentationshärte ist besonders bevorzugt in Kombination einer Rissdehnung von > 2,5 % und weiter bevorzugt in einer Kombination mit einer Rissdehnung von > 3,0 %. Damit sind auf dem passiven elektrischen Bauteil Schichten vorgesehen, die über eine besonders gute Kombination von Härte und Flexibilität verfügen.

Sofern es sich bei der erfindungsgemäß zu verwendenden kohlenstoffhaltigen Beschichtung um eine Sol-Gel-Beschichtung handelt, sind Systeme wie z. B. Clearcoat U Sil 120 GL (NTC-Nano Technology Coating GmbH) bevorzugt. Die bevorzugten erfindungsgemäß zu verwendenden Sol-Gel-Schichten umfassen die für die plasmapolymeren Schichten genannten Bestandteile an Sauerstoff, Kohlenstoff und Silicium in gleicher Weise. Dabei sind die Bevorzugungen genauso ausgestaltet wie bei den plasmapolymeren Schichten.

Ein Beispiel für eine geeignete Sol-Gel-Beschichtung (hergestellt mit dem oben bezeich- neten Sol-Gel-System) umfasst 7,6 Atom-% Silicium, 32,2 Atom-% Sauerstoff, 56,6 Atom- % Kohlenstoff und 3,6 Atom-% Stickstoff, gemessen jeweils mittels XPS (Peak-Position des Si2p-Peaks:102,8 eV).

Generell sei noch angemerkt, dass an einigen Stellen in diesem Text darauf hingewiesen wird, dass der Kohlenstoffanteil der kohlenstoffhaltigen Schicht in einer Tiefe von 80 nm von der Oberfläche entfernt gemessen wird. Grund hierfür ist, dass Oberflächeneffekte, wie z. B. die Sättigung mit Sauerstoff, ausgeblendet werden sollen. Die Messung erfolgt hierbei bevorzugt wie im Messbeispiel 1 beschrieben. Sofern es sich um die verseifbaren Gruppen an der Oberfläche handelt, wird direkt an der Oberfläche gemessen, da es hier vor allen Dingen auf die Oberflächeneffekte ankommt.

Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei zwischen dem elektrischen Bau- teil und der kohlenstoffartigen Beschichtung eine Zwischenschicht angeordnet ist.

Mittels einer Zwischenschicht ist es möglich, die besonders günstigen Eigenschaften der erfindungsgemäß zu verwendenden kohlenstoffhaltigen Beschichtung noch einmal zu verbessern.

Bevorzugt ist, dass die Zwischenschicht einen geringeren Wärmeausdehnungskoeffizien- ten besitzt als die kohlenstoffhaltige Beschichtung. So ist es möglich, dass die kohlenstoffhaltige Beschichtung vorteilhaft mit der Zwischenschicht zusammenwirkt.

Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei die Zwischenschicht ausgewählt ist aus der Gruppe der DLC-Schichten und keramischen Schichten, diese bevorzugt auf Basis ΤΊΟ2, S1O2, AI2O3, TixNy oder BN, weiter bevorzugt eine Eloxalschicht. Eloxalschichten und keramische Schichten sind typische Isolierungsschichten, die im Stand der Technik eingesetzt werden bzw. Schutzschichten. Sie verfügen über einen verhältnismäßig geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten, sodass sie in der Kombination mit darunter liegenden Metallen bei thermischer und mechanischer Belastung häufig ihre Schutzwirkung verlieren. Dieser Effekt lässt sich bei dieser Art von Schichten überra- schenderweise besonders gut durch die erfindungsgemäß einzusetzende kohlenstoffhaltige Beschichtung ausgleichen bzw. abmildern.

Eine besonders bevorzugte Zwischenschicht im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine Eloxalschicht, insbesondere bei einer damit beschichteten Aluminiumoberfläche des passiven elektrischen Bauteils. Bevorzugte Schichtdicken der Zwischenschicht sind 0,2 bis 30 μιη, weiter bevorzugt 1 bis 20 μιη und besonders 2 bis 10 μιη.

Weiterhin kann es in vielen Fällen bevorzugt sein, insbesondere bei einer Zwischenschicht aus Eloxal, dass die Zwischenschicht so ausgeführt ist, dass im REM-Schnitt zumindest im oberen Bereich der Eloxalschicht zur kohlenstoffhaltigen Beschichtung, nur noch geschlossene Poren vorhanden sind. Weiter bevorzugt kann es sein, dass im Oberflächen- bereich der Eloxalschicht ein teilkristalliner Zustand vorliegt. Im Falle der Eloxalschicht kann diese Ausführung z. B. durch eine Nachverdichtung in heißem Wasser erzielt werden. Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei zumindest die Oberfläche des Bauteils aus Kupfer, Aluminium oder einer Legierung umfassend Kupfer und/oder Aluminium besteht. Bevorzugt ist, dass das ganze Bauteil aus diesen Materialien besteht. Insbesondere ist in diesem Zusammenhang Aluminium bevorzugt. Weiterhin ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass das Bauteil eine Spule, ein Widerstand oder ein Kondensator ist.

Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei die Zwischenschicht ein ver- netztes und/oder unvernetztes Öl und/oder vernetztes und/oder unvernetztes Silikonöl enthält und/oder zwischen der Zwischenschicht und der kohlenstoffhaltigen Beschichtung eine Zone aus vernetztem Öl und/oder vernetztem Silikonöl vorhanden ist.

Unter einem Öl versteht der Fachmann eine vom lateinischen Begriff„oleum" abgeleitete Sammelbezeichnung für wasserunlösliche, bei 20 °C flüssige, organische Verbindungen mit relativ niedrigem Dampfdruck, deren gemeinsames Merkmal nicht die übereinstimmende chemische Konstitution, sondern die ähnliche physikalische Konsistenz ist. Öle ha- ben eine relativ hohe Viskosität, sie sind in fast allen organischen Lösemitteln löslich. Es können natürliche, pflanzliche oder tierische, gegebenenfalls modifizierte pflanzliche oder tierische Öle, Mineralöle (aus Erdöl gewonnen) sowie vollsynthetische Öle wie z.B. Silikonöle sein. Zu den Nicht-Silikonölen zählen insbesondere Halogenfreie, organische Flüssigkeiten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kohlenwasserstoffen, Fettsäuren, Trig- lyceriden, Mineralölen und Polyethern.

Unter einem Silikonöl versteht der Fachmann solche synthetische Öle, in denen Silicium- Atome über Sauerstoff-Atome kettenartig oder netzartig verknüpft und die restlichen Valenzen des Siliciums durch Kohlenwasserstoff-Reste, meist Methyl-Gruppen, seltener Ethyl-Gruppen, Propyl-Gruppen, Phenyl-Gruppen u.a., abgesättigt sind. Alternativ können die restlichen Valenzen auch teilweise oder vollständig durch Halogenkohlenwasserstoff- Gruppen, insbesondere Fluorkohlenwasserstoff-Gruppen, wobei gegebenenfalls sämtliche Wasserstoffe durch Halogen, insbesondere Fluoratome ersetzt sind, abgesättigt sein. Bevorzugt besitzen entsprechende Silikonöle ein Molekulargewicht von > 600 g/mol.

Ein vernetztes Öl oder ein vernetztes Silikonöl ist in der Lage, die Verbindung zwischen plasmapolymerer Schicht und Zwischenschicht zu stabilisieren und beispielsweise Unebenheiten auf der Zwischenschicht auszugleichen oder Poren der Zwischenschicht aufzufüllen. Dabei erfolgt bevorzugt die Vernetzung bevorzugt im Rahmen des Plasmapolymerisationsprozesses, der so eingestellt werden kann, dass vor der Schichtabscheidung vernetzende Bedingungen bestehen. Die als unvernetzt bezeichneten Bereiche weisen im Sinne der Erfindung immer auch einen geringen Grad an vernetzten Bestandteilen auf, was dem Sinne nach einer Teilvernetzung gleich kommt. Darüber hinaus sind die Öle bzw. Silikonöle an der offenen Seite der Poren der Eloxalschicht tendenziell mehr vernetzt und bieten durch den dort vorliegenden Grad der Vernetzung auch eine gute Adhäsion zum Eloxal material. An der Gegenseite (geschlossene Porenseite zum Substratmaterial) ist der Vernetzungsgrad tendenziell geringer und kann auch in der oben beschriebenen Form des unvernetzten Öls vorliegen. Als Alternative oder zusätzlich zur Porenfüllung ist auch eine Verdichtung der Zwischenschicht möglich, beispielsweise eine Heißverdichtung bei 90 bis 100 Grad Celsius in deionisiertem Wasser für eine Stunde. Bevorzugt ist es, dass - sofern noch Poren in der Zwischenschicht vorhanden sind, diese eine Größe von 1 bis 200 nm, bevorzugt 1 bis 100 nm und weiterbevorzugt 1 bis 30 nm besitzen, jeweils bezogen auf den größten Porendurchmesser in Sicht senkrecht zur Oberfläche der Zwischenschicht, gemessen mit einem Rasterelektronenmikroskop.

In vielen Fällen ist es jedoch bevorzugt, dass die Poren der Zwischenschicht verfüllt sind. Hierzu eignet sich beispielsweise wärmevernetzendes Silikon. Ganz besonders bevorzugt ein Material namens„HTA" (Hersteller: AZ Elektronics Materials GmbH, Wiesbaden). Als Alternative oder zusätzlich zur Porenfüllung ist auch eine Verdichtung der Zwischenschicht möglich, beispielsweise eine Heißverdichtung bei 90 bis 100 Grad Celsius für eine Stunde.

Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung mit einer Zwischenschicht, wobei die kohlenstoffhaltige, insbesondere plasmapolymere Beschichtung über eine Abweichung von -60 % bis +1000 %, bevorzugt -50 % bis +500 %, weiter bevorzugt -55 % bis +250 % bezogen auf die mittlere Schichtdicke in einzelnen Bereichen der Schicht verfügt.

Es ist durch den Beschichtungsprozess möglich, dass beispielsweise bei der Beschichtung einer Aluminiumspule, die mit einer Eloxalzwischenschicht versehen ist, der Beschich- tungsprozess so geführt wird, dass in der Mitte der Spule eine besonders geringe Schichtdicke der plasmapolymeren Schicht vorhanden ist, während außen die mittlere Schichtdicke vorhanden ist, während innen eine erhöhte Schichtdicke besteht. Die Innenseite ist die Seite der Spule, die zum Zahn des Motors bzw. Blechpaketes zeigt. Die Außenseite ist dem entsprechend die abgewandte Seite und die Mitte die Position dazwischen. Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Verwendung, wobei die Zwischenschicht und die kohlenstoffhaltige Beschichtung gemeinsam eine Durchschlagsfestigkeit gemessen nach DIN EN 60243-1 und DIN EN 60243-2 von > 100 V gemessen für einen Strom von bis zu maximal 3mA besitzen. Die Durchschlagsfestigkeit ist eine wichtige Kenngröße für passive elektrische Bauteile, insbesondere für Spulen, Kondensatoren und Widerstände. Dabei hat sich herausgestellt, dass mit abnehmender Rauheit der mit der beschichteten Oberfläche bei ansonsten identischen Parametern (Schichtdicke, Abscheidungsbedingungen etc.) die elektrische Durch- Schlagsfestigkeit zunimmt.

Als bevorzugt zeigte sich auch, dass, wenn die oben bezeichneten Rauwerte des Substrates überschritten werden (r _a größer 0,5 μιη), die Schichtdicke der kohlenstoffhaltigen Beschichtung entsprechend einem Faktor zwischen 2 und 10 gesteigert wird, um dieselben elektrischen Isolationseigenschaften und Werte erzielen zu können. Bevorzugt ist die erfindungsgemäße Verwendung mit einer Zwischenschicht, wobei das Bauteil nach einer Auslagerung bei 300 °C für 500 Stunden in einem Umluftofen bei trockener Umluft und danach folgender Abkühlung auf 20 °C innerhalb einer Stunde wenigstens 80 % der Durchschlagsfestigkeit vor der Auslagerung besitzt.

In dem erfindungsgemäß einzusetzenden Beschichtungssystem auf dem passiven elektri- sehen Bauteil ist es möglich, überraschend gute und dauerhafte Werte für die Durchschlagsfestigkeit zu erzielen. Die Durchschlagsfestigkeit wird bevorzugt wie im Messbeispiel 2 beschrieben, bestimmt. Die Durchschlagsfestigkeit scheint zudem auch ein Indikator für gute Beständigkeit gegen Ammoniak zu sein.

Teil der Erfindung ist auch eine zum Kontakt mit Ammoniak oder ammoniakhaltigen Medien vorgesehene Anlage, umfassend ein passives elektrisches Bauteil mit einer kohlenstoffhaltigen Beschichtung wie oben definiert, bevorzugt in einer der bevorzugten Ausgestaltungsformen, sowie ggf. mit einer Zwischenschicht, ebenfalls wie oben definiert, ebenfalls bevorzugt wie in einer bevorzugten Ausführungsform, in einem Bereich der Anlage angeordnet, die zum direkten Kontakt mit Ammoniak oder ammoniakhaltigen Medien vorgese- hen ist.

Aufgrund der erfindungsgemäß zu verwendenden Beschichtung ist es nämlich möglich, die entsprechenden Bauteile hervorragend gegen die Belastung durch Ammoniak, auch solche, die mit wechselnden Temperaturen einhergehen, zu schützen.

Bevorzugt ist die erfindungsgemäße Anlage eine Kühlvorrichtung oder eine Anlage zur Herstellung, zur Verarbeitung, zur Verwendung, zum Transport oder zum Lagern von Ammoniak oder ammoniakhaltigen Medien. Wie bereits oben beschrieben ist eine plasmapolymere kohlenstoffhaltige Beschichtung für die erfindungsgemäße Verwendung bevorzugt. Diese Beschichtung kann grundsätzlich aus metallorganischen, insbesondere siliciumorganischen Precursoren, insbesondere HMDSO hergestellt werden (das gilt insbesondere für die metallorganischen Beschichtun- gen) oder aus rein organischen Precursoren wie insbesondere Acetylen. Hierbei ist der Fachmann in der Lage, durch geeignete Verfahrensführung die bevorzugten erfindungsgemäß zu verwendenden kohlenstoffhaltigen plasmapolymeren Beschichtungen einzustellen.

Beispiele Messbeispiele Messbeispiel 1

Durchführung der XPS-Messung in 80 nm Schichttiefe

Eine Oberflächenanalyse mittels Photoelektronenspektroskopie (XPS) erfasst die äußersten ca. 10 nm einer Festkörperoberfläche. Um die chemische Zusammensetzung des Pro- benmaterials in einer Tiefe von 80 nm mit XPS analysieren zu können, wird die Oberfläche durch lonenstrahl-Beschuss abgetragen. Für diesen Zerstäubungsprozess werden üblicherweise Argon-Ionen mit einer Energie von 3 keV eingesetzt. Die Zeitdauer, die erforderlich ist, um die obersten 80 nm einer Probenoberfläche abzutragen, hängt von der gerätespezifischen Zerstäubungsrate ab. Diese wird jeweils durch Vergleichsmessungen an entsprechenden Referenzproben experimentell bestimmt. Der typische Druckbereich für derartige Sputterprozesse liegt im Bereich von 1 ^* 10 ^Λ -5 bis 1 ^* 10 ^Λ -6 mbar.

Messbeispiel 2

Prüfung der elektrischen Isolationseigenschaften:

Teilentladungsmesstechnik: -> Zerstörungsfreie Prüfmethode zur Bestimmung der elektrischen Isolationswirkung von Beschichtungen (Beispielhaft für das Gerät DWX-05 vorzugsweise an Spulengeometrien bzw. Elektromotoren)

Technik:

Das verwendete Gerät (DWX-05) ist im Wesentlichen eine Hochspannungsquelle, die in der Lage ist, einen Hochspannungspuls in sehr kurzer Zeit (kürzer als 1 msek - mit sehr großer Flanke) zu generieren bzw. in das Bauteil„einzuprägen". Dabei wird das zu messende Bauteil (vorzugsweise eine Spule oder ein Motorenteil) zum Einen mit der Spannungsquelle und zum anderen mit der Messelektronik verbunden. Darüber hinaus ist am Gerät eine RF-Antenne (inkl. Bandfilter) angeschlossen, welche das Auftreten von RF- Entladungen (im zeitlichen Zusammenhang) mit dem eingeprägten Spannungspuls misst. Wichtig ist hierbei, dass sich die Antenne und die Spule nicht leitend berühren. Die Messung erfolgt nun ab einer voreingestellten Spannung und wird fortlaufend um einen bestimmten Wert gesteigert (typisch 5% der zuletzt geprüften Spannung) bis eine TE- Entladung festgestellt wird oder die erforderliche End-Spannung erreicht wird. Als Messung dient zum einen die Antwort des Systems (der Spule) selbst (Fall A) sowie zum Anderen die Detektion von RF-Entladungen (Fall B), welche charakteristisch sind und kurz vor dem Auftreten eines Überschlages zwischen zwei Windungen oder zum Zahn beobachtet werden. Die Messungen werden für jeden Spannungswert mind. 3-fach durchgeführt und aus den Endwerten wird ein Mittelwert ermittelt, um ein statistisch gesichertes Ergebnis zu er- halten. Bei großen Schwankungen der End-Messwerte, ist die Probe ggf. auf Homogenität zu kontrollieren bzw. der ermittelte Messwert nur mit Einschränkungen zu verwenden.

Die vorab erlaubten Abweichungen der Messsignale vom Sollzustand bilden damit sozusagen die Prüfkriterien ab. Maximal mögliche Spannungswerte am vorhandenen Gerät sind 5 kV. Die Analyse der Messsignale erfolgt für diese Messmethode auf zwei Wegen (ggf. auch beide Kriterien gleichzeitig):

1. Abgleich mit einem Referenzsignal (Aufgenommen an einem unverletzten Bauteil bzw. in einem niedrigeren Spannungsbereich in dem die Isolierung definitiv intakt ist - Beurteilung aufgrund des Kurvenverlaufs) - Abweichungen von mehr als +20 % oder -4 % des detektierten Antwortsignals von der skalierten Kurve des Referenzsignals werden als„defekte" Isolierung für den jeweils geprüften Spannungswert angesehen bzw. ein Zusammenbruch des Antwortsignals (durch Kurzschluss)

- Zusammengenommen Fall (A)

2. Messung der RF-Entladung und Abgleich mit dem„Grundrauschen" des RF-Signals - Bei Abweichungen bzw. dem Auftreten von deutlichen RF-Signalen (zeitlich korreliert mit dem Spannungsverlauf des eingeprägten Signals) wird eine Teilentladung detektiert und damit die Beschichtung als ab diesem Spannungswert für unzureichend bestimmt - Zusätzlich empfiehlt sich die Verwendung des LaPlace Kriterium 15/0 bei der automatisierten Auswertung. - Zusammengenommen Fall (B) Anforderung an Proben:

Geometrie in Form einer Spule (Substrat Metall) o Mind. Anforderung an Induktivität - aktuell mind. 10 Windungen, gerätespezi- fischer Wert

Vollflächige Beschichtung in gleichbleibender Güte auf einem Bauteil bzw. der einzelnen Bauteile untereinander bei einer„Batchkontrolle"

Zugänglichkeit der Kontaktierung sowie des Zahns (bei eingebautem Zustand) bzw. Bereiche an Zahn und Spule die ohne Beschichtung kontaktiert werden können. Serientaugliche Prüfung für 100 % der Bauteile mit dieser Testmethode möglich

Weitere Informationen zu dieser Testmethode finden sich in: Ein neues Verfahren zur automatischen Gewinnung der Teilentladungseinsetz- und Aussetzspannung an elektrischen Wicklungen nach IEC TS 60034-18-41 und IEC TS 61934 - aus Konferenz: Internationaler ETG-Kongress 2009 - Fachtagung 3: Direktantriebe in Produktionsmaschinen und Indust- rieanlagen - Generatoren und Antriebe in regenerativen Kraftwerken / Fachtagung 4: Diagnostik elektrischer Betriebsmittel 10/27/2009 - 10/28/2009 at Düsseldorf, Germany

Messbeispiel 3

Belastungstest für die Durchschlagsfestigkeit

Spulen / Proben wurden wie in Ausführungsbeispiel 1 hergestellt. Ein Ofen wurde auf 300 °C erwärmt und die Spulen darin platziert und für 500 Std. darin gelagert. Nach der Auslagerung wurden die Proben entnommen und innerhalb einer Std. auf Raumtemperatur abgekühlt. Danach wurden die Proben nach Messbeispiel 2 geprüft. Es wurde ein maximales Absinken der Durchschlags-Festigkeit um 15 % im Vergleich zum Ausgangszustand vor der Auslagerung beobachtet. Messbeispiel 4

Nanoindentationsmessung

Die Nanoindentierung ist eine Prüftechnik, mit der über eine feine Diamantspitze (dreiseitige Pyramide [Geometrie nach Berkovich], Radius wenige 100nm) die Härte von Oberflä- chenbeschichtungen ermittelt werden kann. Es wird hierbei entgegen der makroskopischen Härtebestimmung (wie z.B. Vickershärte) nicht die durch eine Normalkraft eingeprägte verbliebene Indentierungsmulde vermessen, sondern eine Eindringtiefe abhängige Querschnittsfläche des Nanoindentors angenommen. Diese tiefenabhängige Querschnitts- fläche wird über eine Referenzprobe mit bekannter Härte ermittelt (i.d.R. hochreines Quarzglas).

Die Nanoindentierung verwendet während der Aufbringung der Normalkraft eine empfindliche Auslenkungssensorik (kapazitive Platten), mit der die Eindringtiefe bei steigender und wieder sinkender Normalkraft präzise gemessen werden kann - ganz anders als bei der klassischen Vorgehensweise - . Die Normalkraft-Eindringtiefe-Kurve gibt während der Anfangsphase der Entlastung insitu die Steifigkeit der Probe an. Mithilfe der von der Referenzprobe bekannten Querschnittsfläche des Nanoindentors kann so das Elastizitätsmodul und die Härte der Probe bestimmt werden. Die maximale Prüfkraft für die Nanoindentierung liegt in der Regel unterhalb von 15mN. Zur Messung der reinen Eigenschaften der Beschichtung ohne Beeinflussung durch das Substrat wird eine Faustregel von 10 % der Schichtdicke verwendet. Tiefergehendere Eindringkurven beinhalten einen Einfluss durch das verwendete Substrat. Bei steigenden Eindringtiefen von über 10 % der Schichtdicke nähern sich die gemessenen Werte für Elastizitätsmodul und Härte sukzessive an die des Substrats an. Die beschriebene Auswertung nach diesem Messverfahren wird nach Oliver & Pharr benannt [Oliver].

Zur einfacheren Variation der Eindringtiefen bei verschiedenen Lasten wird das sogenannte multiple Be- und Entlastungsverfahren, kurz Multiindentierungsverfahren, verwendet. Hierbei werden auf einer festen Stelle segmentweise Be- und Entlastungen vorgenommen. Die lokalen Belastungsmaxima werden dabei kontinuierlich gesteigert. Auf der festen Stelle können so tiefenabhängige Werte des Elastizitätsmoduls und der Härte ermittelt werden. Zusätzlich werden aus statistischen Zwecken auf einem Messfeld verschiedene un- beeinflusste Stellen der Probe ebenfalls angefahren und getestet. Durch Vergleich zwischen Einzelindentierung und Multiindentierungsverfahren haben Schiffmann & Küster nachgewiesen, dass es nur sehr kleine Abweichungen zwischen den ermittelten Werten der beiden Verfahren gibt [Schiffmann]. Zur Kompensation werden längere Haltezeiten zur Verhinderung von Kriecheffekten der Piezoscanner vorgeschlagen [Schiffmann].

Bei den gemessenen Proben der im Text beschriebenen Ausführungsbeispiele wurde mit 10 Multiindents pro Stelle mit bevorzugt maximal 5 mN, weiter bevorzugt kleiner 2 mN noch weiter bevorzugt kleiner 1 mN gemessen. Die Multiindents haben lokale Kraftmaxima, die dann auf 20 % der Kraft reduziert wurden. Diese Entlastungskurven wurden in der Form einer Tangente von 98 bis 40 % ausgewertet.

Es wurden 10 Messpunkte für die Statistik und Homogenität pro Probe getestet. Die Entfernung der Messpunkte betrug 50 μιη, um Einflüsse wie beispielsweise plastische Deformationen der zu prüfenden Schicht durch vorherige Messungen zu vermeiden.

Die Schichtdicken der Proben welche zur Bestimmung der Schichthärten herangezogen wurden, betrugen jeweils mehr als 1 μιη. Für die Einhaltung der Faustformel für die Eindringtiefe von max. 10 % der Schichtdicke sind die Entlastungskurven bei den Multiindents bis zur maximalen Kraft von maximal 5 mN, weiter bevorzugt kleiner 2 mN noch weiter bevorzugt kleiner 1 mN zulässig für die Auswertung. Bei geringeren Schichtdicken ist auf die zugehörige max. lokale Kraft zu achten, um die 10 % - Regel nicht zu überschreiten.

Die maximale Kraft für die Eindringtiefe und die korrespondierende Entlastungskurve ist also bevorzugt maximal 5 mN, weiter bevorzugt kleiner 2 mN, abhängig von der Schichtdicke von ca. 1000 nm ist sie noch weiter bevorzugt kleiner 1 mN.

Ausführungsbeispiele

Ausführungsbeispiel 1

Beschichtungsprozess Niederdruckplasma

Die abgeschiedenen Plasmapolymerschichten auf Basis eines anorganischen Matrixge- rüsts (bevorzugt siliziumbasiert) haben einen vergleichsweise hohen organischen Charakter, der, im Vergleich zu SiOx-Schichten, eine höheren crack-onset-strain zur Folge hat. Die Plasmaschichten werden bevorzugt im Vakuum bei ca. 10 ^~2 mbar mit Hilfe einer Hochfrequenz-Plasmaentladung (PE-CVD) abgeschieden. Hierbei wird ein siliziumhaltiges Arbeitsgas fragmentiert. Die entstandenen Fragmente schlagen sich als dünne Schicht auf dem Substrat nieder. Um die Dichtigkeit der Schicht zu erhöhen, wird mit einem ionengestützten Verfahren gearbeitet, d.h. die teilweise ionisierten Fragmente werden unter dem Einfluss eines elektrischen Feldes in die wachsende Schicht eingeschossen. Die Verwendung dieser Technologie gewährleistet die Übertragbarkeit der Beschichtung auf die komplexe Spulengeometrie.

Beschichtungsprozess Niederdruckplasma

• Die Plasmabeschichtung wird im Vakuum mit einem Reaktor der Größe von 360L bei ca. 10 ^~2 mbar durchgeführt. Eine Aluminiumspule mit 14 Windungen wird auf eine Länge von 18 cm auseinandergezogen und auf zwei Koppelbleche (200 mm x 25 mm x 1 mm) gestellt. Diese Bleche liegen auf einer Isolatorplatte (0,2 mm), die wiederum auf der eigentlichen Plasmaelektrode liegt. Durch diesen Aufbau wird während der Plasmabeschichtung auftretendes Arcing unterbunden. Die Kapazität der Koppelbleche beträgt jeweils ca. 68 pF. Bei der verwendeten Frequenz der Hochfrequenz von 13.56 MHz ergibt sich ein Widerstand pro Koppelblech von 171 Ohm.

Zu Beginn des Beschichtungsprozesses wird 3 Minuten lang eine Plasmaaktivierung mit Sauerstoff durchgeführt. Dieser Schritt führt zu einer Verbesserung der Schichthaftung.

Im zweiten Schritt wird eine Primerschicht abgeschieden. Hierzu wird zum Sauerstoff ein Fluss von 5 sccm Hexamethyldisilxan (HMDSO)) in den Reaktor eingelassen. Die Prozesszeit beträgt 1 Minute. Der eigentliche Abscheideprozess der Isola- tionsbeschichtung wird bei einem HMDSO-Fluss von 20 sccm durchgeführt. Die Prozesszeit liegt bei 2 Stunden. Um die Oberfläche der beschichteten Spule zu hydro- pilieren, kann abschließend noch eine weitere Plasmaaktivierung mit Sauerstoff durchgeführt werden. Die Plasmaleistung und der Sauerstofffluss sind bei allen Prozessschritten konstant und liegen bei 45 W bzw. 60 sccm.

Die resultierende Schicht hatte eine Zusammensetzung (gemessen nach Messbeispiel 1 ) von C: 32 atom %, O: 46 atom %, Si: 22 atom %.

Die Nanoindentationshärte gemessen nach Messbeispiel 4 betrug: 1 ,8 GPa ± 0,2 GPa

Die beschichtete Spule wurde bezüglich der Schichtdicke und der Isolationswirkung lokal charakterisiert (Durchschlagsfestigkeit gemessen nach DIN EN 60243-1 und DIN EN 60243-2). Hierbei ergaben sich folgende Werte:

Tabelle 1 Alternativ kann der Beschichtungsprozess mittels Plasma auch durch das Anlegen einer sogenannten BIAS-Spannung unterstützt werden. Vorteile sind hierbei die Möglichkeit zur Erhöhung der Schichtabscheiderate sowie die Möglichkeit zur Generierung einer dichteren Plasmapolymermatrix. Ausführungsbeispiel 2

Behandlungsprozess Anodisierung + ND-Plasma-Beschichtung

AI-Bleche / AI-Spulen werden nasschemisch gereinigt, gebeizt und 5 bis 60 Minuten in einem Schwefelsäure-basierten Elektrolyten anodisiert. Die nachfolgende Behandlung einer Heißverdichtung von 10 bis 60 Minuten bei 90 °C bis 100 °C ist optional. Die so herge- stellten Anodisierschichten auf den Aluminiumspulen weisen eine Schichtdicke von 1 μιη bis 25 μιη auf. Anschließende Beschichtungsbehandlung nach Schema des Ausführungsbeispiels 1 .

Ausführungsbeispiel 3

Behandlungsprozess Anodisierung + Füllen der Poren der Anodisierschicht + ND-Plasma- Beschichtung

AI-Bleche werden nasschemisch gereinigt, gebeizt und 10 bis 60 Minuten in einem Schwefelsäure-basierten Elektrolyten anodisiert. Es findet keine Heißverdichtung statt. Die Bleche werden anschließend in einem US-Bad mit HTA-Öl ausgelagert (5, 15, 30 min). Abschließend erfolgt eine Wärmebehandlung zur Vernetzung des Öls (7 d bei RT oder 30 min bei 100 °C). Anschließende Beschichtungsbehandlung nach Schema des Ausführungsbeispiels 1.

Im Ergebnis kann die Durchschlagsfestigkeit bis zu 20 % im Vergleich zu Ausführungsbeispiel 2 gesteigert werden.

Ausführungsbeispiel 4 Auslagerung von beschichteten Musterblechen in Ammoniak-Gas-Atmosphäre:

Die wie in den voran beschriebenen Versuchen beschichteten Musterbleche aus AI 99,5 wurden in einem Kühlkreislauf in das Rohrsystem in unterschiedlichen Anprallwinkeln des Kühlgases eingebaut. Die Beschichtung bestand dabei entweder aus einer Kombination aus Eloxal (aus Ausführungsbeispiel 2) mit einer Plasmapolymerschicht darauf angeordnet oder einer Plasmapolymerschicht (aus Ausführungsbeispiel 1 ) alleine. Als Vergleich wurde das Substrat aus den Ausführungsbeispielen 1 und 2 a) mit epoxibasiertem Pulverlack (3M Scotchcast 5555 ) nach Herstellerbeschreibung aufgebracht, b) ein epoxi-isocyanat-basierter Flugzeuglack (Aerodur® Barrier Primer 37045, Akzo No- 5 bei), ebenfalls nach Herstellerangaben, c) ein fluorpolymer-basierter Lacküberzug (Intersleek 1 100SR von International Akzo Nobel) nach Herstellerangaben sowie d) eine erfindungsgemäß zu verwendende Sol-Gel-Beschichtung (Clearcoat U - Sil 120 GL, NTC-Nano Technology Coating GmbH) ebenfalls nach Herstellerangaben aufge-

10 bracht. Die Zusammensetzung der Sol-Gel-Schicht wurde nach Maßbeispiel 1 zu Si = 7,6 Atom-%, o 0 32,2 Atom-%, C = 56,6 Atom-% und N = 3,6 Atom-% bestimmt.

Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 niedergelegt.

Beschich- Bez. System Schicht- Test Ergebnis Isolation Theor. Isotung Haftung nach Test lation

Dicke (14 d) [V] [kV/mm]

Pulver(alt) Epoxy ~ 50μιη X X Bis zu 50 lack

FlugLack Epoxy-Iso- 100- X X

zeuglack cyanat 130μιη

Lack· Fluorpolym. 80-1 ΟΟμιη · · > 4000 40 überzug

Sol-Gel Glas Polysiloxan- ~ 15-20 · · 530±145 - 25

Urethan- μιη

Harz (675±430)

Plasma Plasma SlxOyCz < 5 μιη · · 200±40 PP - 55

Eloxal + Keramik AI2O3 + - 3 + 5 · · 350±1 10 Eloxal - 50 Plasma SlxOyCz μιη

PP - 55 „Tabelle 2" Ergebnisse der Auslagerung von beschichteten Musterblechen in Ammoniak-Gas-Atmosphäre

In der Tabelle 2 ist mit„X" ein Versagen der Beschichtung gekennzeichnet.

Der Einbauzustand war dabei parallel (parallel zur Fließrichtung des Gases), im 90°-Winkel (senkrecht zur Strömungsrichtung) sowie im 45°-Winkel zur Strömungsrichtung des Gases - jeweils gesehen von der Probennormale aus. Die Strömungsgeschwindigkeit des Ammoniak-Gases betrug dabei für solche Anlagen typische Werte, hier zwischen 0,5 und 40 m/sek abhängig vom Betriebszyklus.

Die Proben wurden dabei im normalen Teil eines mit Ammoniak betriebenen Kühlkreislau- fes eingebaut. Hierzu wurden pro Tag in der Versuchsanordnung jeweils drei Zyklen des typischen Arbeitszyklus in einer solchen Kühlanlage absolviert. Kühlung bei -40 °C und im Anschluss Abtauen der Anlage bei + 80 °C in der Ammoniak-(gas)atmosphäre im Wechsel.

Bei den Untersuchungen zeigte sich, dass auch als beständig gekennzeichnete Systeme wie ein Pulverlack sich unter den getesteten Bedingungen als nicht beständig erwiesen. Auch der Flugzeuglack, der für die betreffenden Temperaturbereiche zumindest teilweise zugelassen ist, weist keine ausreichende Widerstandskraft auf. Beide Systeme zeigten einen nahezu vollständigen Adhäsionsverlust nach der Testzeit. Der eingesetzte Lacküberzug als Fluorpolymersystem zeigte sich als beständig. Allerdings war hier, um vergleichbare Isolationseffekte zu erzielen, wie sie die erfindungsgemäß zu verwendenden Schich- ten aufweisen, eine deutlich größere Schichtdicke notwendig (besonders durch die Applikation). Dies ist insbesondere im Bereich von Spulenanwendungen nachteilig, da es hier um eine möglichst dichte Packung für das Bauteil (Füllfaktor) geht. Des weiteren sind die PTFE-Bestandteile in Fluorpolymere im Allgemeinen beständig gegenüber Temperaturen von kurzzeitig ca. 300°C - danach beginnen die Systeme (PTFE) sich zu zersetzen (ggf. unter Bildung von HF-Anteilen) und damit Ihre Wirkung zu verlieren. In einem Kühlkreislauf werden zwar selten derartige Temperaturen im Gasstrom erreicht, an der Oberfläche z.B. einer Spule im Einsatz ist dies aber möglich - und jede noch so kleine Schwachstelle kann damit zum Ausfall des Bauteils führen, sobald die Isolationswirkung nicht mehr gegeben ist. Darüber hinaus zersetzen sich die organischen Bestandteile derartiger Lacksysteme bereits bei typisch geringeren Temperaturen von über 200°C, woraus ebenfalls eine Degradation der Isolationseigenschaften resultiert.

Die erfindungsgemäß einzusetzenden Beschichtungen zeigten keinerlei Beeinträchtigung durch die Belastung. Sie weisen so gute Werte auf, dass sie auch gut geeignet sind, PTFE- haltige Schichten zu ersetzen, um deren Nachteile zu vermeiden. Zusätzlich waren die Bedingungen am geprüften Testort im Anlagensystem wesentlich härter, als es für einen Verdichtermotor in einer üblichen Anlage wäre.

Die Massen- und Volumenströme, Temperaturen und Zustände des Ammoniaks sind am Prüfort extrem unterschiedlich. Ein Verdichtermotor ist ständig mit einer gleichmäßigen Temperatur und einem dampfförmigen bzw.„gasförmigen" Zustand des Kältemittels belastet. Beispielsweise für einen Kühlraum mit 2° C Raumtemperatur ist die Sauggastemperatur im Verdichter ziemlich konstant bei -10 °C. Flüssiges Kältemittel oder höhere Temperaturen sind nicht zu erwarten bzw. strikt zu vermeiden.

Natürlich würde es zu kleineren Schwankungen beim Ein- und Ausschalten der Anlage kommen, oder nach Abtauphasen. Jedoch regelt das Expansionsventil einer Kälteanlage so schnell, dass die tatsächliche Sauggastemperatur innerhalb von Sekunden angeglichen wird. Der Motor des Verdichters wird konstant mit dem Sauggasvolumenstrom gekühlt.

Hieraus lässt sich schließen, dass die erfindungsgemäß zu verwendende Beschichtungen über Widerstandsreserven für den üblichen Einsatz verfügen. Vor dem Hintergrund dieses Ausführungsbeispiels ist es bevorzugt, dass die erfindungsgemäß verbesserten Effekte im Zweifelsfall unter den Bedingungen des in diesem Beispiel durchgeführten Testversuches auftreten, also insbesondere davon unter den Bedingungen eines Wechsels von dreimal pro Tag von 80°C auf -40°C im direkten Gasstrom mit Gasgeschwindigkeiten von bis zu 40 m/s. Ausführungsbeispiel 5:

Bestimmung des Anteils der verseifbaren Gruppen am Kohlenstoff

1. Die Durchführung der Bestimmung erfolgte analog zu folgender Literaturstelle:

„Practical Surface Analysis" - Second Edition 1990, Volume 1 „Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy", edited originally by D. Briggs and M.P. Seah, John Wiley & Sons, z.B. ISBN 0-471 -92081-9 - darin Kapitel: Appendix 3: Data Analysis in XPS and AES, A 3.7 The analysis of overlapping spectral features - A 3.7.9 Curve synthesis and curve fitting, Seite 572 ff.

Abweichend von der beschriebenen Vorgehensweise wurden die Flächenanteile im Fit der C-N- (wenn zutreffend durch N-Anteil in der Beschichtung) und der (C=0)- N bzw. (C=0)-0 -Anteile (verseifbaren Anteile) durch einen Peak berücksichtigt, (in

Relation zueinander gleich gehalten - 1 : 1 ) Ergebnisse

Nach der oben beschriebenen Methode wurde die plasmapolymere Beschichtung aus Ausführungsbeispiel 1 , die Sol-Gel-Beschichtung aus Ausführungsbeispiel 4 sowie eine aCH-Schicht hergestellt in einem plasmapolymeren Beschichtungsprozess ausgewertet. Am Beispiel der Sol-Gel-Schicht wird diese Auswertung näher veranschaulicht:

Laut XPS-Messung ergibt sich an der Oberfläche der erfindungsgemäß einzusetzenden Sol-Gel-Schicht eine Konzentration von 32,2 Atom-% O, 3,6 Atom-% N, 56,6 Atom-% C und 7,6 Atom-% Si. Auf Basis des C1s-Peaks wurde nach den verschiedenen Spezies angefittet bzw. entfaltet (aufgelöst) (vgl. Fig. 1 ). Die aufgelösten Peaks stellen sich dabei wie folgt dar:

„Tabelle 3 Teilpeaks nach Entfaltung des C1s-Peaks "

Der Anteil der verseifbaren Bestandteile ist mit (C=0)- N bzw. (C=0)-0 bzw. ( siehe auch Fig. 1 ) bezeichnet.

Hieraus ergibt sich, dass für die Sol-Gel-Schicht 1 1 Atom-% der Kohlenstoffatome als Bestandteil von verseifbaren Gruppen vorlag. Analoge Messungen für die plasmapolymere Beschichtung aus Ausführungsbeispiel 1 ergaben, dass 1 ,5 Atom-% der Kohlenstoffatome in entsprechenden Gruppen enthalten sind, während für die plasmapolymere aCH-Schicht, die als drittes Beispiel untersucht wurde, 3 Atom-% der Kohlenstoffatome in verseifbaren Gruppen enthalten waren.

Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, scheint es so zu sein, dass die Schichten mit den an der Oberfläche vorhandenen Kohlenstoffanteile aufgrund der geringen Anteile durch Ammoniak angreifbarer Gruppen an der Oberfläche - aber auch durch das in der Tiefe der Beschichtung vorhandene Backbone-Netzwerk - keine Zerstörung erfahren und eine gute Beständigkeit gegenüber ammoniakhaltigen Medien aufweisen. Bei den Sol-Gel-Beschichtungen scheint auch bei etwas höheren Anteilen von Kohlenstoff in angreifbaren Gruppen an der Oberfläche eine ausreichende Widerstandsfähigkeit gegenüber ammoniakhaltigen Medien vorhanden zu sein, wie an dem Ausführungsbeispiel 4 abzusehen ist.