Die Erfindung betrifft eine Vakuumvorrichtung, insbesondere zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz, mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1. Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung zur Verdampfung oder Sublimation einer Substanz mit einer anschließenden Abscheidung der Substanz auf der Gasphase, bspw. für Reinigungs- oder Trennzwecke. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz, wie z. B. Reinigungs- oder Trennverfahren auf der Grundlage einer Verdampfung oder Sublimation mit einer Abscheidung auf einer festen Oberfläche im Vakuum.

Die großtechnische Herstellung von Feinchemikalien ist allgemein bekannt. Die bei der Herstellung organischer Materialien typischerweise erreichten Reinheitsgrade mit einem Fremd- Stoffanteil (Anteil von Verunreinigungen) von rd. 1 bis 3 % sind für zahlreiche Anwendungen, z. B. in der Technik organischer Halbleiter (organische licht-emittierende Dioden, organische Solarzellen, organische Feldeffekttransistorenelektronik) nicht ausreichend. Insbesondere in Betrachtung der Le- bensdauer der Bauelemente und der Ladungsträgerbeweglichkeit in den Bauelementen besteht ein zunehmendes Interesse an Substanzen mit erhöhten Reinheitsgraden.

Es ist bekannt, chemische Substanzen einer physikalischen Reinigung durch eine fraktionierte Verdampfung (Sublimation) mit anschließender Abscheidung zu unterziehen. Diese kann im Vakuum oder unter Inertgas bei einem erhöhtem Druck bis zu atmosphärischen Druck erfolgen. Eine Substanz, die gereinigt werden soll, wird schrittweise an eine Verdampfungstemperatur

herangeführt. Dabei gehen zunächst leichte flüssige Verunreinigungen in die Gasphase über, die im Vakuum oder mit dem Inertgas abgepumpt werden können. Inhaltsstoffe, die eine höhere Verdampfungstemperatur als die zu reinigende Substanz aufweisen, gehen jedoch zunächst nicht in die Gasphase über. Diese Inhaltsstoffe können durch eine Abscheidung auf einem Substrat abgetrennt werden, dessen Temperatur niedriger als die Verdampfungstemperatur der zu reinigenden Substanz und höher als die Verdampfungstemperatur der verbliebenen In- haltsstoffe ist. Bei der Abscheidung der Substanz aus der

Gasphase kommt es bei Materialien, die eine Kristallstruktur bilden können, zu einer zusätzlichen Reinigung.

Für die physikalische Reinigung werden Systeme mit genau steuerbaren Verdampfungs- und Abscheidungseinrichtungen benötigt. Typischerweise besteht eine herkömmliche Sublimationsanlage aus einem rohrförmigen Ofen mit mehreren Heizzonen, durch den als Substrat zur Abscheidung ein inneres Rohr verläuft (siehe z. B. US 2003/0089305) . In den Heizzonen wird die Temperatur des inneren Rohres von außen zur Bereitstellung der gewünschten Verdampfung oder Abscheidung eingestellt. Diese Technik besitzt zwar den Vorteil eines einfachen Aufbaus . Nachteilig ist jedoch, dass im inneren Rohr Temperaturgradienten auftreten. Entsprechend weist auch die Zusammensetzung der abgeschiedenen Substanzen einen Gradienten auf. Als Ergebnis der Reinigung muss der Bereich des inneren Rohres mit dem qualitativ besten Material ausgewählt werden. Weitere Nachteile dieser Technik bestehen in der ungenauen und unzuverlässigen Temperatursteuerung in den Heiz- zonen und in dem geringen Materialdurchsatz, was insbesondere für großtechnische Anwendungen von Nachteil ist.

In WO 01/70364 wird die Sublimation von organischen Materialien in einer Apparatur mit drei Segmenten vorgeschlagen, bei

der eine durch elektromagnetische Induktion beheizte Rezi- pientenwand vorgesehen ist. Die Innenseite der Rezipienten- wand dient als Substrat für die Abscheidung. Mit dieser Technik wird die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Tempera- tureinstellung zwar verbessert. Nachteilig ist jedoch der geringe Materialdurchsatz .

Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Vakuumvorrichtung mit einer Abscheidungseinrichtung zur Abscheidung einer Substanz aus der Gasphase bereitzustellen, mit der die Nachteile der herkömmlichen Techniken überwunden werden und die einen erweiterten Anwendungsbereich aufweist. Die Vakuumvorrichtung soll sich insbesondere durch eine verbesserte Temperatureinstellung, die Fähigkeit zum hohen Materialdurch- satz und eine flexible Anpassungsfähigkeit an verschiedene

Anwendungen aufweisen. Die Aufgabe der Erfindung besteht auch in der Bereitstellung verbesserter Verfahren zur Gasphasenbearbeitung von Substanzen, wie z. B. zur physikalischen Reinigung oder Trennung von Substanzen.

Diese Aufgaben werden durch eine Vakuumvorrichtung mit den Merkmalen von Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Vorrichtungsbezogen wird die Aufgabe gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung durch eine Vakuumvorrichtung mit mindestens einer Abscheidungseinrichtung gelöst, die einen Abscheidungskörper aufweist, in dessen Volumen durch eine Vielzahl von Hohlräumen eine innere Oberfläche gebildet ist. Die innere Oberfläche des Abscheidungskörpers dient als Substrat zur Aufnahme einer Substanz aus der Gasphase. Die Temperatur des Abscheidungskörpers ist durch eine Vielzahl von Heizelementen einstellbar, die im Volumen des Abscheidungs-

körpers gleichmäßig verteilt angeordnet sind. Die innere Oberfläche des Abscheidungskörpers ist mit den Heizelementen direkt temperierbar. Vorteilhafterweise mit der erfindungsgemäß gestalteten Abscheidungseinrichtung direkt im Vakuum min- destens eine ausgedehnte Fläche mit einen vorbestimmten Temperatur geschaffen. Durch die gleichmäßige Verteilung der Heizelemente in jedem Abscheidungskörper kann die Größe der Abscheidungskörper und ihrer inneren Oberfläche in Abhängigkeit von der konkreten Anwendung gewählt werden. Erfindungs- gemäß wird damit ein hoher Massendurchsatz ermöglicht, ohne Einschränkungen bei der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Temperatureinstellung entnehmen zu müssen. Erfindungsgemäß wird insbesondere die Reinigung mittlerer und großer Mengen von Substanzen und die direkte Kontrolle und Regelung der Abscheidetemperatur auf der inneren Oberfläche der Abscheidungskörper ermöglicht.

Der Begriff „Substanz" umfasst hier jedes Material, dass thermisch durch Verdampfung oder Sublimation in die Gasphase und durch Kondensation aus der Gasphase abgeschieden werden kann. Das Material enthält in der Regel mehrere Komponenten, von denen eine reine Zielsubstanz getrennt oder die untereinander getrennt werden sollen. Die Kondensation aus der Gasphase kann in den festen oder in den flüssigen Zustand füh- ren. Mit "Gasphasenbearbeitung" der Substanz wird jedes Arbeits- oder Herstellungsverfahren bezeichnet, bei dem die Substanz oder eine ihrer Komponenten zumindest zeitweilig in die Gasphase überführt wird.

Der Begriff „Heizelement" umfasst hier jede im Abscheidungskörper vorgesehene Komponente, die zur direkten Temperierung der inneren Oberfläche des Abscheidungskörpers geeignet ist. Vorzugsweise sind die Heizelemente fest in den Abscheidungskörper eingebettet. Dies kann für die Einstellung einer vor-

bestimmten Verteilung der Heizelemente vorteilhaft sein. Die Heizelemente können als separate Bauteile im Abscheidungskör- per fixiert sein. Bevorzugt ist jedoch eine Variante, bei der die Heizelemente und der Abscheidungskörper aus einem gemein- samen Material gebildet sind. Die Innenwände des Abschei- dungskörpers werden als Heizelemente verwendet. Diese Ausführungsform der Erfindung besitzt den Vorteil, dass die Heizelemente gleichzeitig als Substrate für die Abscheidung der Substanz aus der Gasphase dienen. Vorteilhafterweise werden der Wärmeübergang verbessert und zusätzliche Trägermaterialien vermieden, die das Ansprechverhalten bei der Temperatureinstellung mit den Heizelementen verschlechtern könnten.

Erfindungsgemäß kann die Vakuumvorrichtung mehrere Abschei- dungseinrichtungen mit Abscheidungskörpern aufweisen, deren Temperaturen getrennt einstellbar sind. Erfindungsgemäß wird damit eine fraktionierte Abscheidung verschiedener Bestandteile einer zu reinigenden oder zu trennenden Substanz ermöglicht.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Abscheidungskörper der Abscheidungseinrichtung in der Vakuumvorrichtung thermisch isoliert angeordnet. Vorteilhafterweise kann damit jeder Abscheidungskörper von der Umgebung, insbe- sondere von den Wänden der Vakuumvorrichtung oder von benachbarten Teilen wie z. B. von benachbarten Abscheidungskörpern oder weiteren Teilen der Vakuumvorrichtung thermisch entkoppelt werden. Die Bildung der bei den herkömmlichen Techniken auftretenden Temperaturgradienten wird vermieden, so dass die Selektivität der Abscheidung verschiedener Bestandteile der zu bearbeitenden Substanz erhöht wird. Vorzugsweise wird die thermische Isolation der Abscheidungskörper erreicht, indem diese auf ihren Seiten hin zur Wand der Vakuumvorrichtung von Freiräumen umgeben sind, die je nach Betriebsart der Vakuum-

Vorrichtung evakuiert oder mit Inertgas gefüllt sind. Die mechanische Halterung der Abscheidungskörper erfolgt durch Führungselemente aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit wie z. B. Keramik.

Weitere Vorteile der Erfindung bestehen in der Möglichkeit, das Material des Abscheidungskörpers in Abhängigkeit von der gewünschten Anwendung zu wählen. Wenn der Abscheidungskörper aus einem Metall, z. B. Wolfram, Tantal, Molybdän, Kupfer, Gold, Silber oder Edelstahl (z. B. Edelstahlschaum) besteht, können sich Vorteile für eine homogene Temperaturverteilung im Volumen des Abscheidungskörpers und die Genauigkeit der Temperatureinstellung ergeben. Wenn der Abscheidungskörper aus einer Keramik hergestellt ist, können sich insbesondere Vorteile für die thermische Stabilität des Abscheidungskörpers ergeben. Des Weiteren sind Keramiken häufig als inerte Substrate für organische Substanzen besonders gut geeignet. Bevorzugte Keramiken umfassen Siliziumkarbid, Bornitrit, Aluminiumoxid, Bornitrit-Titandiborit und Aluminiumnitrit oder Zusammensetzungen aus diesen. Weitere vorteilhafte Abwandlungen bestehen in der Bereitstellung einer Zusammensetzung aus einem oder mehreren Metallen oder mehreren Keramiken zur Bildung des Abscheidungskörpers. In jedem der genannten Fälle oder auch bei der Verwendung anderer Materialien zur Herstel- lung des Abscheidungskörpers kann dessen innere Oberfläche mit einer inerten Beschichtung (z. B. Emaille) versehen sein, um Wechselwirkungen in der zu bearbeitenden Substanz mit dem Abscheidungskörper zu vermeiden. Des Weiteren kann der Heizkörper Graphit enthalten oder vollständig aus Graphit beste- hen. Im ersten Fall kann zum Beispiel eine Zusammensetzung mit einer mit Graphit beschichteten Keramik oder mit einer Keramik, in die Graphit eingebettet ist, vorgesehen sein.

Gemäß einer vorteilhaften Variante der Erfindung sind die Heizelemente zum aktiven Heizen des Abscheidungskörpers ausgelegt. In diesem Fall werden die Heizelemente direkt mit einem elektrischen Strom beaufschlagt, um unmittelbar elektri- sehe Energie in thermische Energie umzuwandeln. Diese Ausführungsform der Erfindung besitzt besondere Vorteile in Bezug auf ein schnelles Ansprechverhalten der Temperatureinstellung. Die Heizelemente können z. B. direkt mit mindestens einer Stromquelle verbunden sein. Alternativ können aktiv ar- beitende Heizelemente Induktionselemente sein, in denen durch eine äußere elektromagnetische Einwirkung ein Stromfluss induziert wird.

Allgemein weist der mindestens eine Abscheidungskörper der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung eine dreidimensionale innere Struktur auf, durch die Hohlräume und die innere Oberfläche gebildet werden. Vorteilhafterweise bestehen keine Beschränkungen in Bezug auf die Form der inneren Struktur. Die Struktur kann insbesondere in Abhängigkeit von der Material- menge, die abgeschieden werden soll, oder der gewünschten

Formgebung des Abscheidungskörpers gewählt werden. Besonders bevorzugt sind Abscheidungskörper, bei denen die inneren Hohlräume durch Poren, Lamellen (parallele Trennwände, ggf. mit Stegen) , Waben, offenporigen Schaum, eine Zusammensetzung von Fasern oder eine Kombination aus diesen Strukturen gebildet werden.

Vorteilhafterweise kann die innere Struktur des Abscheidungskörpers in Abhängigkeit von den Bedingungen einer konkreten Abscheidungsaufgäbe frei dimensioniert werden. Die Größe der Hohlräume, z. B. der Poren kann in Abhängigkeit von dem Phasenverhalten des Beschichtungsmaterials und der gewünschten Abscheidungsmenge gewählt werden. Für große Abscheidungsmen- gen kann es von Vorteil sein, die Hohlräume mit einer charak-

teristischen Größe im Bereich von 1 mm bis 5 cm zu wählen. Diese charakteristische Größe bezieht sich auf wenigstens eine Raumrichtung, wie z. B. den Abstand zwischen benachbarten parallelen Lamellen bei einer Lamellenstruktur oder der Ab- stand einander gegenüberliegenden Innenwände bei einer Wabenstruktur. Bei bestimmten Anwendungen kann es vorteilhaft sein, die Zwischenräume in der inneren Struktur kleiner zu wählen. Beispielsweise wird zur Abscheidung von Materialien, die bei der Abscheidung die flüssige Phase aufweisen, die in- nere Struktur so dimensioniert, dass Kapillarkräfte zur homogenen Halterung des Materials im Abscheidungskörper führen. Entsprechend kann es von Vorteil sein, wenn die Hohlräume des Heizkörpers in mindestens einer Raumrichtung eine charakteristische Größe im Bereich von 1 μm bis 1 mm aufweisen. Die geeignete Dimensionierung der inneren Struktur kann vom Fachmann in Abhängigkeit von den Abscheidungsbedingungen gewählt werden. Zur Abscheidung von Materialien, die bei der Abscheidung die flüssige Phase aufweisen, können in der Vakuumvorrichtung zusätzlich Flüssigkeitsleitungen und/oder - auffanggefäße vorgesehen sein.

Wenn der Abscheidungskörper gemäß einer Variante der Erfindung die Lamellenstruktur aufweist, die durch dünnwandige, ebene Lamellen gebildet wird, ergeben sich Vorteile für die Abscheidung der Substanz aus der Gasphase. Die innere Oberfläche des Abscheidungskörpers ist im Wesentlichen eine ebene Oberfläche, durch die eine homogene Abscheidung und insbesondere eine Kristallisation während der Abscheidung gefördert wird.

Wenn die Vakuumvorrichtung mehrere Abscheidungseinrichtungen aufweist, sind diese vorzugsweise alle mit einer Lamellen ^¬ struktur ausgestattet. Dadurch werden Vorteile für den Substanztransport in der Gasphase durch die Abscheidungskörper

erreicht. Eine gerichtete Gasphasenströmung kann behinderungsfrei zwischen den Abscheidungskörpern übergehen.

Vorzugsweise sind die inneren Lamellen des Abscheidungskör- pers geneigt relativ zu dessen äußeren Oberfläche ausgerichtet. Damit wird die Wechselwirkung der Gasphasenströmung mit der inneren Oberfläche des Abscheidungskörpers verbessert. Benachbarte Abscheidungskörper sind vorzugsweise so angeordnet, dass die Neigung der jeweiligen Lamellen verschieden orientiert ist. Dadurch kann ein freier Durchtritt einer Gasphasenströmung entlang einer durch die Aneinanderreihung der Abscheidungskörper gebildeten Bezugsrichtung vermieden werden.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist der mindestens eine Abscheidungskörper mit einem lösbaren elektrischen Anschluss ausgestattet. Dies ermöglicht einen einfachen Austausch von einem oder mehreren Abscheidungskörpern in der Vakuumvorrichtung und damit eine flexible Anpassung an die jeweilige Anwendung. Der lösbare elektrische Anschluss ist vorzugsweise eine Steckerverbindung, deren Teile durch eine vom Innendruck der Vakuumvorrichtung abhängige Deformation eines Wandbereichs der Vakuumvorrichtung miteinander verbunden oder voneinander getrennt werden können. Im evaku- ierten Zustand der Vakuumvorrichtung wird der deformierbare Wandbereich unter der Wirkung eines äußeren Druckes (des Atmosphärendruckes) zum Inneren der Vakuumvorrichtung hin verschoben, so dass das in dem Wandbereich angeordnete Teil der Steckerverbindung mit dem anderen, am Abscheidungskörper vor- gesehenen Teil der Steckerverbindung in Kontakt kommt. Der deformierbare Wandbereich ist vorzugsweise ein Faltenbalg.

Der Vorteil der durch die Evakuierung der Vakuumvorrichtung geschlossenen Steckerverbindung besteht in dem bei Betrieb

der Vakuumvorrichtung automatisch hergestellten elektrischen Anschluss der Abscheidungskörper . Alternativ können jedoch andere, mechanisch geschlossene oder unterbrochene Steckerverbindungen, z. B. mit Vakuumdurchführungen und mechanischen Hebeln vorgesehen sein.

Die erfindungsgemäße Vakuumvorrichtung kann allgemein über eine geheizte Dampfleitung mit einem Reservoir der Substanz verbunden sein, die bearbeitet, insbesondere abgeschieden werden soll. Bevorzugt ist jedoch eine Variante der Erfindung, bei der eine Verdampfereinrichtung zur Überführung der Substanz in die Gasphase in der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung vorgesehen ist. Vorteilhafterweise wird damit ein kompakter Aufbau mit den Verdampfer- und Abscheidungseinrich- tungen geschaffen.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Variante der Erfindung ist ferner eine Kühlfalleneinrichtung in der Vakuumvorrichtung vorgesehen, um leicht flüchtige Bestandteile der zu bearbeitenden Substanz aufzufangen. Vorteilhafterweise können damit Verunreinigungen bei der Abscheidung von Substanzen in den Abscheidungskörpern vermieden werden.

Vorrichtungsbezogen wird die o. g. Aufgabe gemäß einem weite- ren Gesichtspunkt der Erfindung dadurch gelöst, dass die Ab- scheidungseinrichtung und wenigstens eine der Verdampfereinrichtung und der Kühlfalleneinrichtung als voneinander trennbare Module aufgebaut sind. Jedes Modul besteht aus einem Modulgehäuse und einer in diesem angeordneten inneren Komponen- te, wie z. B. einem Abscheidungskörper, einem Verdampfer oder einer Kühlfalle. Im zusammengesetzten Zustand bilden die Modulgehäuse der einzelnen Einrichtungen die Rezipientenwand der Vakuumvorrichtung. Die Module können vakuumdicht aneinan- dergrenzend angeordnet werden. Vorteilhafterweise wird damit

ein modulares System geschaffen, welches jede Erweiterung oder Modifizierung ermöglicht, die für die konkrete Anwendung der Erfindung erforderlich ist und die bspw. dazu dient, um größere Materialmengen oder mehr Fraktionen zu bearbeiten, z. B. reinigen oder trennen zu können oder um für verschiedene Materialien, die Teil der zu überarbeitenden Substanz sind, optimale innere Oberflächen und Geometrien zur Abscheidung bereitzustellen.

Die modular aufgebaute Vakuumvorrichtung ist insbesondere zur Reinigung verschiedener, auch größerer Mengen eines Materials durch fraktionierte Verdampfung bei gleichzeitiger Rekristallisation mit definiert einstell- und regelbaren Temperaturen an den inneren Oberflächen der Abscheidungskörper geschaffen. Durch die Einstellung bestimmter stationärer Temperaturen oder zeitlicher Temperaturverläufe mit kurzer Ansprechzeit eignet sich die erfindungsgemäße Vakuumvorrichtung besonders gut für die Reinigung oder Trennung von organischen Materialien und insbesondere von organischen Farbstoffen oder ande- ren organischen Stoffen, die im festen Zustand Halbleitereigenschaften aufweisen. Wenn die zu bearbeitende Substanz mehrere Komponenten enthält, die getrennt werden sollen, kann die erfindungsgemäße Vakuumvorrichtung entsprechend mit mehreren Modulen jeweils mit einem Abscheidungskörper ausgestat- tet sein, dessen Temperatur zu Abscheidung der jeweils gewünschten Komponente eingestellt ist. Die Vakuumvorrichtung kann für einen Materialdurchsatz von wenigen Gramm bis zu einigen 100 g oder darüber ausgelegt sein. Der modulare Aufbau ermöglicht ferner die ständige Anpassung der Abscheidungskör- per an die verschiedensten Aufgabenstellungen und den Einsatz von Experimentierkörpern, z. B. mit einer inneren Gradientenstruktur zur Untersuchung des Abscheidungsverhaltens von Substanzen.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind ^' die Module der Abscheidungseinrichtung einerseits und der Verdampfereinrichtung und/oder der Kühlfalleneinrichtung andererseits übereinander als Stapel angeordnet. Der Stapelaufbau ist vorteilhafterweise leicht bedienbar. Des

Weiteren können die Module entsprechend der Bewegungsrichtung der Substanz in der Gasphase durch die in der Vakuumvorrichtung gegebene Konvektion angeordnet sein. Beim Komplettaufbau •ist am Boden zunächst das Modul der Verdampfereinrichtung vorgesehen, über der die Abscheidungseinrichtung (en) mit einem oder mehreren Modulen entsprechend einem oder mehreren Abscheidungskörpern und an oberster Stelle die Kühlfalleneinrichtung mit der Kühlfalle vorgesehen sind.

Die Modulgehäuse der einzelnen Module weisen vorzugsweise sämtlich die gleiche Form auf. Besonders bevorzugt ist eine Form mit einem kreisförmigen Querschnitt, so dass die Module jeweils in Form eines Zylindermantels passend über einander angeordnet werden können.

Die einzelnen Module der Vakuumvorrichtung sind im Betriebszustand der Vakuumvorrichtung gasdicht und insbesondere vakuumdicht miteinander verbunden. Hierzu können an sich bekannte Schraub- oder Klemmverbindungen an den Rändern der Module vorgesehen sein. Besonders bevorzugt ist jedoch eine Ausführungsform der Erfindung, bei der die Modulgehäuse der Module im evakuierten Zustand der Vakuumvorrichtung durch die Wirkung des äußeren Druckes vakuumdicht aneinander gepresst werden. In diesem Fall kann die Vakuumvorrichtung vor der Inbe- triebnahme und vor der Evakuierung leicht durch Stapeln der Module zusammengesetzt und an die aktuelle Aufgabe angepasst werden. Zur Herstellung eines vakuumdichten Verbundes muss dann der Aufbau aus den Modulen (mit Abschlussplatten an den Ober- und Unterseiten) evakuiert werden.

Vorteile für die thermische Entkopplung und geometrische Trennung einer Verdampfungszone und einer Abscheidungszone werden erreicht, wenn zwischen der Verdampfereinrichtung und der Abscheidungseinrichtung eine Separatoreinrichtung vorgesehen ist. Die Separatoreinrichtung kann einfach durch ein im Wesentlichen leeres Modulgehäuse gebildet sein, dass zwischen den Modulen der Verdampfer- und Abscheidungseinrichtungen eingesetzt ist. Das Modulgehäuse enthält lediglich einen Ring aus einem Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit als Träger für den darüber angeordneten Abscheidungskörper . Alternativ kann in der Separationseinrichtung mindestens ein Strahlungsschirm vorgesehen sein, mit dem Wärmestrahlung von der Verdampfereinrichtung zur Abscheidungseinrichtung vermindert wird. Mit der Separatoreinrichtung wird die Genauigkeit der Temperatureinstellung in der untersten Abscheidungseinrichtung verbessert.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung ist diese mit einer Sensoreinrichtung ausgestattet, die eine Überwachung des Abscheidungsprozesses und/oder der Ausbeute der Ausscheidung ermöglicht. Hierzu enthält die Sensoreinrichtung vorzugsweise mindestens einen der folgenden Sensoren. Wenn mindestens ein Temperatursensor vorgesehen ist, können die Temperaturen in den Abscheidungs- körpern oder anderen Teilen der Vakuumvorrichtung laufend gemessen und zur Steuerung eines Reinigungs- oder Trennvorgangs verwendet werden. Bei Bereitstellung von mindestens einem Massensensor kann der Materialdurchsatz laufend überwacht und die Temperatursteuerung der Verdampfer- und/oder Abscheidungseinrichtungen gesteuert werden. Schließlich kann die Bereitstellung von mindestens einem chemischen Sensor von Vor ^¬ teil sein, um das Auftreten von leicht flüchtigen Stoffen, wie z. B. Lösungsmitteln oder Gasen (z. B. Sauerstoff, Stick-

stoff oder Wasser) und die Bestandteile der zu bearbeitenden Substanz zu erfassen.

Verfahrensbezogen wird die o. g. Aufgabe gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung durch ein Verfahren zur Gasphasenbearbeitung einer Substanz gelöst, bei der die Substanz oder Bestandteile von dieser aus der Gasphase in mindestens einem erfindungsgemäß verwendeten Abscheidungskörper abgeschieden wird. Mit den Heizelementen wird die Temperatur der inneren Oberfläche des mindestens einem Abscheidungskörpers so eingestellt, dass die Substanz oder die jeweilige Komponente auf der inneren Oberfläche abgeschieden werden. Andere Bestandteile der verdampften Substanz, die bei der eingestellten Temperatur nicht kondensieren, bleiben in der Gas- phase.

Gemäß einer ersten erfindungsgemäßen Betriebsart erfolgt eine stationäre Temperatureinstellung zur Abscheidung bestimmter Substanzen oder bestimmter Bestandteile einer Substanzmi- schung an jeweils einem Abscheidungskörper. Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Betriebsart erfolgt eine Temperatureinstellung mit einem in Abhängigkeit von der Zeit veränderlichen Temperaturverlauf (variabler Betrieb) . Beim variablen Betrieb kann gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Er- findung eine Einstellung von Temperaturen oder von bestimmten zeitlichen Verläufen in Abhängigkeit von den Signalen der Sensoreinrichtung vorgesehen sein. Dies ermöglicht das gezielte Durchfahren von Temperaturregimes, wie z. B. von Temperaturrampen zur optimalen Kontrolle des Reinigungsprozesses und der Ausbeute.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung zur Reinigung oder Trennung organischer Materialien.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:

Figur 1: eine schematische Schnittansicht einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung;

Figur 2: eine Querschnittsansicht eines Moduls der erfindungsgemäß vorgesehenen Abscheidungseinrichtung;

Figur 3: eine Draufsicht auf einen bei einer Ausführungsform der Erfindung verwendeten Abscheidungskörper;

Figur 4 : eine Schnittansicht des in Figur 3 gezeigten Ab- scheidungskörpers; und

Figur 5: eine Illustration der Steckerverbindung zum lösba- ren elektrischen Anschluss eines Abscheidungskör- pers .

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung umfasst gemäß der in Figur 1 gezeigten Schnittansicht eine Kombination min- destens einer Abscheidungseinrichtung mit erfindungsgemäß verwendeten Abscheidungskörpern mit einer Verdampfereinrichtung und einer Kühlfalleneinrichtung in einer Vakuumvorrichtung. Die illustrierte Kombination ist zur Umsetzung der Erfindung nicht zwingend vorgesehen. Gegenstände der Erfindung sind auch entsprechend aufgebaute Vakuumvorrichtungen, die ausschließlich eine Abscheidungseinrichtung z. B. mit einzigen Abscheidungskörper oder die ausschließlich die Kombination einer Abscheidungseinrichtung mit einer Verdampfereinrichtung enthalten. Obwohl die Erfindung im Folgenden unter Bezug

auf eine evakuiert betriebene Vakuumvorrichtung beschrieben wird, kann die Erfindung entsprechend auch mit einer Vakuumvorrichtung umgesetzt werden, die im Betriebszustand mit einem Inertgas gefüllt ist. Mit „Vakuumvorrichtung" wird hier allgemein jede nach außen gas- oder vakuumdichte Apparatur bezeichnet, die evakuierbar oder mit einem Inertgas befüllbar ist. Die Vakuumvorrichtung enthält aus der Vakuumtechnik an sich bekannte Komponenten, wie z. B. Vakuummessgeräte oder Belüftungsventile, die hier nicht im Einzelnen beschrieben werden.

Figur 1 zeigt die Querschnittsansicht der erfindungsgemäßen Vakuumvorrichtung 100 mit einer Verdampfereinrichtung 10, einer Separatoreinrichtung 50, zwei Abscheidungseinrichtungen 20.1, 20.2, die jeweils einen Abscheidungskörper 21, 22 aufweist, einer Kühlfalleneinrichtung 30 und einer Sensoreinrichtung 40. Jede dieser Einrichtungen weist ein Modulgehäuse 60 in Form eines Zylindermantels mit unteren und oberen Auskragungen 61, 62 auf. Die Modulgehäuse 60 bilden einen Stapel, der nach unten durch eine untere Abschlussplatte 71 und nach oben durch eine obere Abschlussplatte 72 geschlossen ist. In der oberen Abschlussplatte 72 ist ein Vakuumflansch 73 vorgesehen, mit dem eine Vakuumpumpe 74 verbunden ist. Die Vakuumpumpe 74 umfasst ein an sich bekanntes Vakuum-Pumpen- System, das vorzugsweise ein im technischen Sinne kohlenwas- serstofffreies Vakuum erzeugt, wie z. B. eine Turbomolekularpumpe oder eine Membranpumpe. Die Vakuumpumpe hält einen Arbeitsdruck unterhalb von 10 ^"5 mbar bereit.

Die Modulgehäuse 60 enthalten jeweils ein Innenteil, das die Funktion des entsprechenden Moduls erfüllt. Zwischen den übereinander angeordneten Innenteilen (zum Beispiel Abschei- dungskörpern 21, 22) sind Distanzstücke 67 ist, die gleich-

zeitig der thermischen Isolation der Innenteile untereinander und deren mechanischen Kopplung dienen.

Die Modulgehäuse 60 sind im Wesentlichen identisch aufgebaut. Die untere Auskragung 61 eines Modulgehäuses 60 ruht jeweils auf der oberen Auskragung 62 des darunter angeordneten Modulgehäuses 60. Im Fall der unten angeordneten Verdampfereinrichtung 10 ruht die untere Auskragung 61 auf einer entsprechend geformten Stufe auf der unteren Abschlussplatte 71. Al- ternativ kann das Modulgehäuse 60 der Verdampfereinrichtung

10 mit der unteren Abschlussplatte 71 fest verbunden sein. In der oberen Auskragung 62 ist eine ringförmige Nut 63 mit einem Dichtungsmaterial, z. B. einem Dichtungsring vorgesehen.

In die Modulgehäuse 60 sind alle elektrischen oder materialdurchströmten Anschlüsse, wie z. B. der in den Figuren 2 und 5 mit weiteren Einzelheiten gezeigte elektrische Anschluss 65 oder die Kühlmittelleitung 66 für die Kühlfalleneinrichtung 30 angeordnet. Ein gesonderter Anschluss im Modulgehäuse 60 kann ferner ein Flansch zur Durchführung eines Thermoelements sein.

Die in Figur 1 gezeigten Modulgehäuse 60 weisen jeweils eine Höhe von rd. 5 bis 15 cm und einen Innendurchmesser von rd. 5 bis 30 cm auf. Die Innenteile haben eine quadratischen Querschnitt mit einer Diagonale, die geringfügig kleiner als der Innendurchmesser der Modulgehäuse 60 ist, und eine Höhe, die der Höhe der Modulgehäuse 60 abzüglich der Dicke der Distanzstücke 67 ist, die gleichzeitig der thermischen Isolation der Innenteile untereinander und deren mechanischen Kopplung dienen.

In den Modulgehäusen 60 ist jeweils das Innenteil angeordnet. Das in Figur 2 schematisch mit einem quadratischen Quer-

schnitt gezeigte Innenteil, zum Beispiel der Abscheidungskör- per 21, ist von der Innenwand des Modulgehäuses 60 getrennt angeordnet und dadurch im evakuierten Zustand durch den evakuierten Raum thermisch von den Modulgehäusen 60 getrennt. Zusätzlich können zur thermischen Isolation Strahlungsschirme zwischen dem inneren Teil und dem Modulgehäuse 60 vorgesehen sein (nicht dargestellt). Die mechanische Justierung des inneren Teils innerhalb des Modulgehäuses 60 erfolgt durch Führungselemente 66 aus einem Material mit niedriger Wärmeleit- fähigkeit, z. B. einer Keramik. Die Führungselemente 66 sind bspw. Schienen. Sie ermöglichen, dass die Innenteile bei Bedarf, z. B. zur Befüllung oder zur Entnahme einfach aus den Modulgehäusen 60 entnommen werden können.

Die Verdampfereinrichtung 10 enthält einen Verdampfer 11. Der Verdampfer 11 ist ein thermischer Verdampfer mit einer Heizeinrichtung, wie z. B. mit einer direkt geheizten Küvette oder mit einer Heizeinrichtung, die in der unveröffentlichten Patentanmeldung DE 10 2005 013 875.6 beschrieben ist.

Die Separatoreinrichtung 50 enthält lediglich einen Ring 51 aus einem Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit, z. B. einer Keramik, der auf der Oberseite des Verdampfers 11 aufliegt und dessen Oberseite eine Auflage für den Abscheidungs- körper 21 der Abscheidungseinrichtung 20 bildet. Der Ring 51 dient der thermischen Entkopplung zwischen dem Verdampfer 11 und dem unteren Abscheidungskörper 21. In der Separatoreinrichtung 50 können zusätzlich zu den Strahlenschirmen Siebe zum Auffangen von unerwünschten Verdampfungsprodukten, wie z. B. Flocken vorgesehen sein.

Die Abscheidungseinrichtungen 20.1, 20.2 umfassen beim dargestellten Beispiel zwei Module entsprechend mit zwei Abschei- dungskörpern 21, 22, deren innere Struktur schichtförmige

Hohlräume zwischen schematisch gezeigten Lamellen umfasst. Die Lamellen sind relativ zur senkrechten Achse der Vakuumvorrichtung 100 schräg angeordnet, wie dies unten unter Bezugnahme auf die Figuren 3 und 4 näher erläutert wird. Jeder Abscheidungskörper 21, 22 enthält homogen verteilt Heizelemente (nicht dargestellt) , die über einen elektrischen An- schluss 65 (siehe Figur 2) mit einem Heizstrom beaufschlagt werden können.

Die Kühlfalleneinrichtung 30 enthält eine an sich bekannte

Kühlfalle 31, die bspw. mit Leitungswasser oder einem anderen Kühlmittel gekühlt wird.

In der Mitte der Sensoreinrichtung 40 ist ein Massensensor 41 angeordnet, welcher der Messung einer Abscheiderate dient und z. B. ein Schwingstrahl-Dickenmessgerät enthält.

Die Figuren 3 und 4 zeigen weitere Einzelheiten des Abschei- dungskörpers 21 in Draufsicht (Figur 3) und in Schnittansicht entlang der in Figur 3 gezeigten Linie IV-IV (Figur 4) . Der Abscheidungskörper 21 umfasst eine geschlossene Außenwand 23 und Lamellen 24, in denen Heizelemente 25 angeordnet sind. Die Lamellen verlaufen schräg von der Unterseite 26 des Ab- scheidungskörpers 21 zu dessen Oberseite 27. Zwischen den La- mellen 24 sind Hohlräume 28 gebildet. Die Oberflächen der Lamellen 24 bilden die innere Oberfläche des Abscheidungskör- pers 21 und damit das Substrat zur Aufnahme der Substanz aus der Gasphase. In der Mitte des Abscheidungskörpers 21 ist ein Spalt 29 vorgesehen, der eine von der Unterseite 26 zur Ober- seite 27 durchgehende Öffnung enthält. Die Heizelemente 25 können über den in Figur 5 illustrierten elektrischen An- schluss 65 mit einer äußeren Stromquelle (nicht dargestellt) verbunden werden. Die Heizelemente 25 umfassen bspw. eine ge-

genüber den Lamellen 24 isolierte Widerstandsheizung (z. B. Heizdrähte aus Kantal, Produktbezeichnung) .

Die Seitenlänge a der Außenwände 23 beträgt z. B. 10 cm, wäh- rend die Höhe b des Abscheidungskörpers 21 rd. 6 cm beträgt. Die Dicke der Lamellen 24 beträgt z. B. 6 mm. Die Lamellen bestehen z. B. aus Kupfer oder Edelstahl. Auf den Lamellen 24 kann eine Oberflächenbeschichtung z. B. aus Ni, Keramik oder Emaille vorgesehen sein. Bei den genannten Dimensionen des Abscheidungskörpers kann bspw. eine Menge bis zu 100 g eines organischen Materials wie z. B. Alq3 (tris) 8-hydroxy- quinolin) -Aluminium abgeschieden werden.

Wenn die bspw. gemäß Figur 1 übereinander angeordneten Ab- scheidungskörper 21, 22 derart angeordnet sind, dass die Neigung der Lamellen 24 in verschiedene Richtung weist, wird vorteilhafterweise erreicht, dass, abgesehen von dem Schnittpunkt der Spalte 29 keine durchgehende Gasphasenströmung durch die Abscheidungskörper 21, 22 gebildet werden kann. Die vom Verdampfer 11 in der Gasphase anströmende Substanz prallt damit mit großer Effektivität auf die innere Oberfläche der Abscheidungskörper 21, 22 auf.

Der elektrische Anschluss 65 umfasst gemäß Figur 5 eine Ste- ckerverbindung mit einer Buchse 65.1 auf der Seite des Abscheidungskörpers 21 und Steckkontakten 65.2, die mit elektrischen, nach außen führenden Leitungen verbunden sind. Die Buchse 65.1 und die Steckkontakte 65.2 bilden eine lösbare Steckverbindung, die wie folgt nur im evakuierten Zustand der Vakuumvorrichtung 100 beschlossen wird. Die Steckkontakte

65.2 sind in einem deformierbaren Bereich des Modulgehäuses 60 angeordnet, der beim dargestellten Beispiel durch einen Faltenbalg 69 gebildet wird. Diese Anordnung bewirkt, dass bei Verminderung des inneren Druckes unterhalb des äußeren

Luftdruckes der Faltenbalg 69 zusammengezogen wird, so dass sich die Steckkontakte 65.2 zu den Buchsen 65.1 hin bewegen, bis der erforderliche Kontakt hergestellt wird.

In Figur 5 sind drei Leitungen dargestellt. Neben den elektrischen Leitungen für die Heizelemente kann bspw. eine Durchführung für ein Thermoelement oder ein anderes Temperaturmessgerät vorgesehen sein. Beim Belüften bewirkt die Federkraft des Federbalgs 69 ein Lösen der Kontakte, so dass die inneren Elemente wie z. B. der Abscheidungskörper 21 leicht entnommen werden können. Die Leitungen enthalten jeweils einen Federbereich 65.3.

Die in der Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können einzeln oder in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.