本发明涉及一种电子级玻璃纤维布扁平化处理 工艺及其生产的电子级玻璃纤维布。 背景技术

电子级玻璃纤维基布是供应印制电路行业的上 游基材， 随着近年来电子行业的蓬勃 发展， 电子产品的轻薄短小、 积层化、 高频化、 多功能集成化的持续发展， 对上游电子 材料基材的性能要求亦越来越苛刻， 有关玻璃纤维基布的浸润性、 尺寸稳定性、 耐高温 性 （层间剥离强度） 、 表面低粗糙度必将是下游客户持续关注和要求 的重点。

现在下游企业大量使用的新型无铅树脂、 环保无卤树脂和高 Tg树脂， 主要是经过 化学改性的多官能团环氧树脂， 另外还会添加大比例的填料， 下游高性能树脂的调整变 化， 使得传统现有工艺制造的电子玻璃纤维布基材 与之不适应、 不匹配， 导致浸润性下 降、 半固化片内部气体不易排出、 基板内部易产生空洞等问题。

目前国内行业内对于玻璃纤维基布的处理大多 维持在整浆、 并经、 织造、 退浆、 偶 联剂处理的传统工艺水平上， 开纤程度及浸润性有限， 无法匹配和满足高性能树脂的要 求。

发明内容

本发明目的在于克服传统工艺的不足，提供一 种电子级玻璃纤维布扁平化处理工艺 及其生产的电子级玻璃纤维布， 是对现有玻布生产工艺的完善和挖掘， 通过熏蒸膨润处 理获得更彻底的开纤度和扁平度， 由此电子级玻璃纤维布具有浸润性好、 含浸性高、 通 透性小、 表面光滑、 玻布的整体扁平， 且提高与树脂界面的结合力， 增强与下游高性能 树脂的适应性。

本发明是通过以下技术方案实现的， 依次包括如下步骤实施：

首先， 将纱线卷绕在经轴上的同时给纱线单丝上浆， 浆料选用高膨润性的淀粉， 单 丝上浆的温度控制在 3(T70°C， 干燥温度 120TTl8(TC， 运转速度 5(Tl50m/min， 进行整 浆加工处理， 将获得的经轴经并经、 采用喷气织机织造后获得未脱脂玻璃纤维布。

接着，将上述未脱脂玻璃纤维布放置于蒸汽蒸 炉中进行熏蒸膨润处理，具体为： 在 一个密封的腔体内， 将未脱脂布放置其中， 腔体真空度 0. 0f0. 3 MPa， 持续时间 0. 5h^24h,饱和蒸汽压力 0. ri. 2Mpa,未脱脂布在高温高湿环境下经饱和蒸汽气� ��的喷 射、 熏蒸作用， 使纱线内部的高膨润性的淀粉遇热、 遇湿急速胀大， 纱束一定时间停留 在高温高湿环境下将使纤维纱束间的间隙拉大 ， 形成二次结构重组。

随后， 将上述膨润处理后的玻布， 在高温下进行连续加热和焖烧脱脂处理， 经脱脂 处理后获得有机物含量控制在 0. 0 Γ0. 1%以内的玻璃纤维布。

最后， 将经脱脂处理的玻布经过高压射流进行开纤处 理， 经挤压排除多余的水份， 并经表面处理机浸渍硅垸偶联剂后获得开纤均 匀、 厚度下降、 结构松散、 扁平化程度高 的玻璃纤维布。

本发明是对现有工艺的创新性改进， 增加熏蒸膨润工艺， 提升玻布的开纤效果， 由 此改善玻布的扁平性， 降低玻布表面粗糙度， 提高树脂与玻布界面的结合力， 以适应下 游新环境的变化要求。 经本发明工艺处理后的玻璃纤维布， 纤维纱束内松散， 经纬交织 点平滑， 经纱宽度增加， 玻布厚度下降， 内应力降低。

附图说明

以下结合附图和实施例对本发明技术方案作进 一步说明。

图 1 本发明用于电子级玻璃纤维布高压熏蒸膨润处 理蒸汽炉体的示意图。

具体实施方式

实施例 1

试制 1080#规格， 采用本发明生产加工工艺对其进行扁平化加工 处理。

根据 IPC规定采用 D450规格纱（ 11.2tex纱）， 以 60 (end/inch)经密配比整浆经轴， 浆料优选为高膨润性淀粉浆料， 浆槽温度 60°C， 干燥温度 140°C， 运转速度 100m/min 进行整浆加工处理， 将获得的经轴经并经、 织造工艺处理后获得未脱脂玻璃纤维布。

将上述未脱脂玻璃纤维布放置于蒸汽蒸炉中进 行熏蒸膨润处理： 首先蒸炉进行真空 化处理， 将蒸炉真空度控制在 -0. IMPa I，在炉体内喷射 0. 8Mpa饱和蒸汽。 保持蒸汽蒸 炉炉体以 0. IMpa压力、 140 °C恒温恒压， 持续 8hr s后取出冷却。

随后将上述膨润处理后的玻布， 置于 320°C下、 经 64hrs进行进行连续、 批量脱脂 处理， 经脱脂处理后获得有机物含量在 0. 3% I的玻璃纤维布。

经脱脂处理的玻布置于压力 10KG/cm2、 孔径 0. 10讓、 水温 35°C、 振动频率 40HZ 的高压射流下进行开纤处理， 经压力为 15KG/cm2 的挤压辊排除多余的水份， 并经表面 处理机浸渍硅垸偶联剂后获得开纤均匀、 厚度下降、 结构松散、 扁平化程度高的玻璃纤 维布。

比较例 1 ( 1080#规格玻璃纤维布）

按照常规的生产工艺由上海宏和电子材料有限 公司生产的 1080布， 经由表面处理 机浸渍硅垸偶联剂后获得的成品进行比较。

玻纤纱经喷气织机织造后得到未脱脂的玻璃纤 维布，经过约 40CTC的两次直接退浆， 玻璃纤维布有机物含量达到 0.3% I，经处理机浸渍硅垸偶联剂后获得用于与实� �例 1对 照比较的电子级玻璃纤维布， 见附表 1

实施例 2:

试制 1078#规格， 采用本发明生产加工工艺对其进行扁平化加工 处理。

根据 IPC规定采用 D450规格纱（ 11.2tex纱）， 以 54 (end/inch)经密配比整浆经轴， 浆料优选为高膨润性淀粉浆料， 浆槽温度 60°C， 干燥温度 140°C， 运转速度 100m/min 进行整浆加工处理， 将获得的经轴经并经、 织造工艺处理后获得未脱脂玻璃纤维布。

将上述未脱脂玻璃纤维布放置于蒸汽蒸炉中进 行熏蒸膨润处理： 首先蒸炉进行真空 化处理， 将蒸炉真空度控制在 -O. lMPa ，在炉体内喷射 O. SMpa饱和蒸汽， 保持蒸汽蒸 炉炉体以 0. IMpa压力、 140°C恒温恒压， 持续 8hrs后取出冷却。

将上述膨润处理后的玻布， 置于 320°C下、经 64hrs进行进行连续、批量脱脂处理。 经脱脂处理后获得有机物含量在 0. 3% I的玻璃纤维布。

再将脱脂处理过的玻布置于压力 12KG/cm2、孔径 0. 10 水温 35°C、振动频率 45HZ 的高压射流下进行开纤处理， 经压力为 15KG/cm2 的挤压辊排除多余的水份， 并经表面 处理机浸渍硅垸偶联剂后获得开纤均匀、 厚度下降、 结构松散、 扁平化程度高的玻璃纤 维布， 见附表 1

比较例 2 ( 1078布）

按照传统的生产工艺， 由上海宏和电子材料有限公司生产的 1078布， 经由表面处 理机浸渍硅垸偶联剂后获得的成品进行比较。

玻纤纱经喷气织机织造后得到未脱脂的玻璃纤 维布，经过约 38CTC的两次直接退浆， 玻璃纤维布有机物含量达到 0.3% ，经处理机浸渍硅垸偶联剂后获得用于比较的 电子级 玻璃纤维布， 见附表 1

实施例 3:

试制 （3) 106#规格， 采用本发明生产加工工艺对其进行扁平化加工 处理。 根据 IPC规定采用 D900规格纱（5.5tex纱）， 以 56 (end/inch)经密配比整浆经轴， 浆料优选为高膨润性淀粉浆料， 浆槽温度 60°C， 干燥温度 140°C， 运转速度 SOm/min进 行整浆加工处理， 将获得的经轴经并经、 织造工艺处理后获得未脱脂玻璃纤维布。

将上述未脱脂玻璃纤维布放置于蒸汽蒸炉中进 行熏蒸膨润处理： 首先蒸炉进行真空 化处理， 将蒸炉真空度控制在 -O. lMPa ，在蒸汽蒸炉炉体内喷射 O. SMpa饱和蒸汽， 保 持蒸汽蒸炉炉体以 0. IMpa压力、 140°C恒温恒压， 持续 6hrs后取出冷却。

将上述经膨润处理后的玻布， 置于 320°C下、 经 64hrs进行连续、 批量脱脂处理。 经脱脂处理后获得有机物含量在 0. 3% I的玻璃纤维布。

经脱脂处理的玻布置于压力 8KG/cm2、 孔径 0. 10mm, 水温 35°C、 振动频率 35HZ的 高压射流下进行开纤处理， 经压力为 15KG/cm2 的挤压辊排除多余的水份， 并经表面处 理机浸渍硅垸偶联剂后获得开纤均匀、 厚度下降、 结构松散、 扁平化程度高的玻璃纤维 布， 见附表 1。

比较例 3 ( 106布）

按照传统的生产工艺， 由上海宏和电子材料有限公司生产的 106布， 经由表面处理 机浸渍硅垸偶联剂后获得的成品进行比较。

玻纤纱经喷气织机织造后得到未脱脂的玻璃纤 维布，经过约 36CTC的两次直接退浆， 玻璃纤维布有机物含量达到 0.3% ，经处理机浸渍硅垸偶联剂后获得用于比较的 电子级 玻璃纤维布， 见附表 1。

附表 1

游制程

吸水率 （PCT-2h * ) 1.06 1.13 0.45 1.45 1.51 0.78 性能

附注:

经纬纱宽度的测试方法： 显微镜下对电子级玻璃纤维布全幅宽的左、 中、 右三个采 集点各拍摄三张图片， 测量各个采集点处经、 纬纱的宽度， 最后取均值。

厚度测量： 使用数显式、 测量精度为 0. 001mm的千分尺 （厚度规） 仪器， 在电子级 玻璃纤维布全幅宽范围内左、 中、 右各取三个采集点， 测量其布厚， 最后取均值。

透气度测量：使用进口 TEXtest透气度测量仪，在电子级玻璃纤维布布� �的左、中、 右处各取两点测量布面的透气度， 最后取均值。

含浸性测量： 在电子级玻璃纤维布的左、 中、 右位置处各取样三块 10cm*10cm大小 的样品， 将样品置于有机溶剂中， 在密闭的暗室内使用侧灯观察样品布面浸润状 况， 记 录时间， 最后取均值。

耐热性测试： 将电子级玻璃纤维布含浸树脂后， 以六张为一本叠合后层压， 将压好 的板材切割成 5cm*5cm大小， 经 120°C、 1. lbar蒸煮后， 置于 283°C的锡炉中进行热冲 击， 板面出现分层即实验结束， 最后取均值。

含水率测试： 将电子级玻璃纤维布含浸树脂后， 以六张为一本叠合后层压， 将压好 的板材切割成 5cm*5cm大小， 105°C， 30min烘燥后称重得到重量 si，而后经 120°C、1. lbar 蒸煮后得到 s2，（s2-sl) /sl获得板材的吸水率树脂， 最后将取均值。

与现有技术相比经本发明处理后的玻布， 见附表 1， 经纬纱宽度大， 经纬纱的截面 变得更加扁平， 厚度明显下降， 由生活常识可知一张纸与十张纸分别丢入水中 润湿的速 度区别， 而更快的浸润速度对于工业生产是非常有意义 的， 可以提高一个企业的产能， 使企业更具竞争力。 浸润性的提高对于适应下游产业新兴出现的比 如无卤、 高耐热性等 这些浸渍困难的高性能树脂有着至关重要的作 用。 本发明的玻布纤维纱束内松散， 经纬 交织点平滑、表面低粗糙度、 内应力降低、尺寸稳定性、耐热性、吸水率、 耐高温性（层 间剥离强度）等综合性能的提高是更好得满足 匹配下游产业树脂调整变化的需要， 能适 应因产业的发展下游对上游电子材料基材的性 能越来越苛刻的趋势。