粒径0.05~10μm、純度99.95%以上の結晶性の良 いグラファイト粉末もしくは、粒径0.05~3μmの 合成ダイヤモンド粉末に、グラファイトを超 微細粉砕した粉末やグラシーカーボン粉末、 C60粉末、カーボンナノチューブ粉末の各種非 グラファイト型炭素材料を添加し、これをMo� ��プセルに充填、密封し、これを超高圧発生� ��置を用いて、種々の圧力、温度条件で30分� �理した。得られた試料の生成相をX線回折に� ��り同定し、TEM観察により構成粒子の粒径を� ��べた。また、得られた試料の表面を鏡面に� ��磨し、その研磨面での硬さをマイクロヌー� ��硬度計で測定した。実験の結果を表1に示す 。

 この結果から、平均粒径50nm以上のグラフ ァイトもしくはダイヤモンドに、微粒粉砕グ ラファイトもしくは非グラファイト型炭素物 質を10体積%以上、95体積%以下添加したものを 出発物質として、超高圧高温下で直接変換焼 結すると、平均粒径50nm以下の微粒のダイヤ� �ンドのマトリックスの中に、粒径50nm以上の� ��状ダイヤモンドもしくは比較的粗いダイヤ� ��ンド結晶が分散した組織の多結晶ダイヤモ� ��ドが安定して得られる。得られた多結晶体� ��硬度は、従来のCoバインダーの焼結体(60~80GP a)よりはるかに高く、またグラファイトを出� ��物質とした多結晶体に見られる硬度特性の� ��ラツキもないことがわかる。

 次に、上記のダイヤモンドのうち、実施� ��1のダイヤモンドを使ったダイスと天然単結 晶ダイヤモンドを使ったダイスを製作し、ダ イスの孔径の変化する状況を確認した。試験 条件として、両者のダイスは初期の孔径が僅 かに異なっているため、伸線する線材は初期 の孔径より約2μm大きい径の銅線とし、伸線� �度は100mm/sで行い、1m伸線するごとに伸線加� �した線の中央部の20cmを切り出し、この重量� ��元に平均の径を算出した。そして、この作� ��を30回繰り返し、30回の径のデータの最大値 、最小値、平均値を求めた。従って、これら の値は30m伸線した中での値になる。これを8� �繰り返しグラフにしたものが、図3Bと図3Cで� ��る。

 図3Bと図3Cに記載された試験結果の線は、 上側の点線が最大径の変化、下側の点線が最 小径の変化、中央の実線が平均径の変化を示 している。この結果を見ると、孔径の変化す る速度は本発明の多結晶ダイヤモンドのダイ スに比べて従来の天然単結晶ダイヤモンドの ダイスの方が3倍程度速く、本発明のダイス� �非常に耐久性に優れることが確認できた。

 さらに比較を行うため、上記のダイヤモ� ��ドのうち実施例1のダイヤモンド(ダイス素� �がAのもの)を使ったダイス(本発明1~49)と平均 粒径が1μmのダイヤモンド(ダイス素材がBのも の)からなる従来の多結晶ダイヤモンド(十数% のCoの結合材を含むもの)を使ったダイス(従� �例1、2、5、6、11、12、15、16、21、22、25、26、 31、32、35、36、41、42、45、46)と従来の天然単� ��晶ダイヤモンド(ダイス素材がCのもの)を使� ��たダイス(従来例3、4、7、13、14、17、23、24� �27、33、34、37、43、44、47)で、孔形状が異な� �複数の形状のダイスを製作し、5種類の線材� ��伸線加工を行って、比較を行った。使用し� ��ダイヤモンドの素材、作用面の面あらさ、� ��円度、リダクション角度は表2~6に記載した� ��のであり、その結果も合わせて表2~6に示す� ��なお、線材がスチールコードのものについ� ��は、他の線材の例とした40μmの径の線材は� �いため、孔径が200μmのダイスとした。従っ� �、スチールコードの結果については他の線� �と同じ基準では比較できない結果になって� �る。表2~6の結果のうち、寿命については指� �で表しており、指数に比例して寿命が長く� �る。また、線表面の傷は50km(スチールコード は20km)の長さを伸線加工した時点での線表面� ��傷の状態により3通りの評価を行ったもので あり、○は傷が認められないもの、△は浅い 傷が認められたもの、×は線材が削れたよう� ��深い傷が認められたものである。さらに、� ��表面の傷を確認すると同時に真円度の測定� ��行った。

 これらの結果からわかるように、面あら� ��の違い、真円度の違いやリダクション角度� ��違いにより、本発明のダイスと従来のダイ� ��を比較すると、本発明のダイスが寿命や線� ��面の傷の発生において優れているのがわか� ��、真円度の変化も少なく精度の良い伸線加� ��が長時間にわたって行えることがわかる。