01 A presente invenção descreve o processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos. Mais especificamente, compreende um processo de produção de nanoestruturas de carbono magnetizados (nanotubos e nanofibras), através da queima controlada de resíduos da indústria moveleira, na presença de substancias fixadoras, catalisadoras e insumos, resultando em um material nanoestruturado de carbono, dopado com Ferro, que aponta seus usos em diferentes dispositivos magnéticos, além das demais características dos nanomateriais carbonosos, tais como, o aumento da resistência mecânica em vários produtos da construção civil, usos em energia renováveis, fotoelétrica, sensores e compósitos poliméricos e conferir excelentes resultados na área eletroeletrônica, constituindo-se em um importante avanço tecnológico no campo do desenvolvimento de nanomateriais e geração de tecnologias mais sustentáveis que ampliarão o processo para escala industrial.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

02 Os nanotubos de carbono nada mais são que folhas de grafite enroladas em forma de cilindros com diâmetros manométricos, que são compostos por carbono e ligados por forças de Van der Walls. De acordo com a quantidade de folhas de grafite enroladas, podem ser de parede simples(uma folha de grafite) , duplas(duas folhas de grafite) e múltiplas(várias folhas de grafite). Suas aplicações são utilizadas em um grande número de sistemas.

03 Devido ao grande avanço da tecnologia dos nanornateriais e sua aplicação nos mais diversos setores, a incorporação de nanotubos de carbono (NTC) em diferentes produtos tem despertado grande interesse em sintetizar nanoestruturas de carbono( fibras e nanotubos) pois estas nanocargas de carbono apresentam excelentes propriedades quando adicionadas em produtos já estruturados. Em particular, os nanotubos de carbono magnetizados conferem usos especiais quanto à condutividade térmica e propriedades eletromecânicas extraordinárias.

04 A grande procura por estas nanocargas na indústria pode levar a um desequilíbrio entre a utilização e a produção dos NTC, que são produzidos a partir de fontes de carbono, muitas vezes, poluidoras e não renováveis.

05 Os processos existentes no mercado trazem como matéria prima para a síntese dos nanotubos de carbono, produtos orgânicos industrializados, que podem ser os hidrocarbonetos, cetonas, dentre outros grupos orgânicos que tenham carbono na sua estrutura molecular e pré-sintetizados, comerciais e o uso de gases inertes, ou uso do gás hidrogénio que são, normalmente utilizados para manterem o meio redutor, além de gases carreadores dos vapores orgânicos advindos dos hidrocarbonetos e demais compostos que contenham carbono.

06 Deste modo, novos precursores de carbono utilizados nas sínteses de nanotubos de carbono (NTC) estão sendo investigados a fim de se encontrar fontes limpas para esse processo. Neste contexto, procura-se empregar nanotubos de carbono sintetizados a partir da serragem moveleira, com o objetivo de desenvolver uma metodologia alternativa para sua produção, utilizando com matéría-prima uma fonte renovável e com baixo impacto ambiental e social, sem danos à saúde humana.

07 A presente invenção descreve um processo de produção de nanotubos de carbono magnéticos a partir da serragem moveleira na presença de substancias fixadoras, catalisadoras e insumos, gerando nanotubos de carbono magnéticos que possibilitam uma maior variabilidade da aplicação em diversos produtos, apresentando maior condutividade elétrica, maiores propriedades eletromecânicas e eletroeletrônicas e magnéticas, além das já conhecidas propriedades dos nanotubos de carbono, desenvolvidos em outros processos,

08 A pesquisa realizada no estado da técnica, revelou alguns documentos relevantes de patente que serão descritos a seguir:

09 O documento US4663230 revela uma das primeiras patentes relacionadas a nanotubos de carbono, onde os referidos tubos compreendem diâmetros constantes, comprimentos substancialmente maiores que seu diâmetro, e seus átomos da região externa dispostos de forma organizada. A presente invenção difere deste documento, por descrever um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados, sintetizados a partir da adição de outro tipo de catalisador, responsável pela formação diferenciada dos então, nanotubos de carbono magnéticos. A presença dos insumos, no processo de síntese, conferiu aos nanotubos de carbono, caráter magnético com diferenciais em seus diâmetros e em seus comprimentos, com características próprias e novas aplicações em condutividade elétrica e usos em dispositivos magnéticos em produtos já estruturados existentes no mercado. 010 Como precursores, preferencialmente, resíduos madeireiros e substancias fixadoras, catalisadoras e insumos, que possibilitam a formação de nanotubos de carbono magnetizados que descrevem novas características e aplicações industriais, fatos não citados ou sugeridos no referido documento.

0 1 O documento US 2009/0099016 revela um método e um aparato a produção de nanotubos de carbono, no qual um substrato é contactado com uma matéria prima hidrocarbonácías contendo um meta cataliticamente efetivo para depositar a matéria prima no substrato, preferencialmente níquel ou ferro, seguido da oxidação da matéria prima depositada.

012 O documento cita carbono proveniente de madeira comum. A presente invenção difere deste documento por descrever um processo de produção de nanotubos de carbono de caráter magnético utilizando como precursores preferencialmente, resíduos madeireiros, substancias fixadoras e catalisadores e insumos, que possibilitam a formação de nanotubos de carbono magnetizados que descrevem novas características e aplicações industriais, fatos não citados ou sugeridos no referido documento.

013 O documento US6333016 revela um método para produzir seletivamente nanotubos de carbono de única parede contatando, em um reator, partículas catalíticas metálicas compreendendo compostos de Co e Mo e um gás compreendendo carbono em altas temperaturas.

014 A presente invenção difere deste documento por descrever um processo de produção de nanotubos de carbono utilizando como precursores preferencialmente, resíduos madeireiros e substancias fixadoras, catalisadoras e insumos, que possibilitam a formação de nanotubos de carbonos magnetizados que descrevem novas características e aplicações industriais, fatos não citados ou sugeridos no referido documento.

015 O documento WO2009/081362 descreve processo para reciclagem de material plástico compreendendo a pirólise do material e posterior conversão dos gases da pirólise em nanotubos de carbono através da deposição química dos vapores em gases inertes com auxilio de catalisadores organometálicos, particularmente o catalisador é o ferroceno. A presente invenção difere deste documento por descrever um processo de produção de nanotubos de carbono utilizando como precursores preferencialmente, resíduos madeireiros e substancias fixadoras, catalisadoras e insumos, que possibilitam a formação de nanotubos de carbonos magnetizados que descrevem novas características e aplicações industriais, fatos não citados ou sugeridos no referido documento.

016 O documento BR102012022053-9, da mesma inventora, descreve um processo de produção de nanoestruturas de carbono a partir da queima controlada de resíduos da indústria madeireira na presença de fixador, além de dispositivo reator para produção de nanotubos de carbono e nanofibras obtidos. A mistura é acondicionada em um reator metálico, especialmente projetado e material adequado, colocado dentro de um forno mufla, em condições especiais para síntese dos nanotubos de carbono. A presente invenção difere deste documento por descrever um processo de produção de nanotubos de carbono utilizando como precursores, preferencialmente, resíduos madeireiros e substancias fixadoras, com a adição de catalisadores e insumos que conferem outras propriedades, que, então, possibilitam a formação de nanotubos de carbono magnetizados, que descrevem novas características, que magnéticas, testadas por eletroímãs, que de forma simultânea separam os nanotubos de carbono magnéticos e purificados, do restante das cinzas, com a eficiência de processo que varia de (80-90%) e aplicações industriais, fatos não citados ou sugeridos no referido documento.

017 Desta forma, os documentos de patente citados não antecipam ou sugerem os ensinamentos da presente invenção, de forma que a solução proposta no processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados apresenta todos os requisitos de patenteabilidade perante aos documentos descritos no estado da técnica.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

018 A presente invenção descreve o processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos, através da queima controlada de resíduos da indústria moveleira na presença de substancias fixadora, catalisadora e insumos. A presente invenção apresenta uma serie de vantagens em seu processo de produção, pois resulta em um material nanoestruturado de carbono, dopado com ferro, a partir do catalisador ferroceno, dentre as etapas do presente processo, nessas condições de pirólise e misturas, que de caráter magnéticos, a partir da queima controlada de serragem moveleira, na presença do ferroceno e insumos, o que gera nanotubos de carbono magnetizados, que agregam novas propriedades, características magnéticas para aplicações industriais.

019 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos a partir da matéria orgânica, celulose, proveniente da serragem moveleira, ao leito do forno de tratamento térmico em nível industrial (TT) para a produção de nanotubos de carbono magnetizados;

020 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que provê uma etapa de adicionar catalisador, a base de ferroceno em uma proporção de (2-3)g/10g de serragem, ao leito do forno de tratamento térmico em nível industrial (TT) de produção de nanotubos de carbono magnetizados;

021 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que provê uma etapa de adicionar fixador, a base de zinco em uma proporção de (2-3)g/10g de serragem, ao leito do forno de tratamento térmico em nível industrial (TT) de produção de nanotubos de carbono magnetizados;

022 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que provê uma etapa de adicionar insumos, a base de calcário e argila em uma proporção de (5/0,0,6)g/10g de serragem, ao leito do forno de tratamento térmico em nível industrial (TT) de produção de nanotubos de carbono magnetizados;

023 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que provê uma etapa de realização da pirólise através do forno de tratamento térmico em nível industrial (TT) a uma temperatura entre 600 °C à 900 °C de produção de nanotubos de carbono magnetizados;

024 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que resulta em cinzas, proveniente da serragem, dotada de (80-90)% de nanotubos magnetizados;

025 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que provê uma etapa de purificação através de um eletroímã que separa os nanotubos de carbono magnetizados da cinza;

026 É característica da invenção um processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos que provê uma etapa de reutilização das cinzas restantes, que sem estruturas cristalinas, que são reativadas a etapa inicial do processo, promovendo um processo ambientalmente sustentável e de baixo custo, sem prejudicar o meio ambiente e a saúde dos seres vivos.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

027 A figura 1 representa as fases sólidas presentes durante o processo de pirólise, onde (Qf) é a quantidade de fases e (T) temperatura.

028 A figura 2 representa a presença das fases gasosas durante o processo. 029 A figura 3 subdivida através das figuras A, B, C, D, E e F, revelam as nanoestruturas de carbono magnéticos, obtidas pelo o processo de produção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

030 A presente invenção descreve o processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleíra com vistas para escala industrial e nanotubo de carbono magnetizado obtido, objeto da presente invenção, descreve o uso de resíduos de corte de madeira como precursor dos nanotubos de carbono magnéticos substituindo os produtos químicos (hidrocarbonetos, acetonas, álcool, entre outros) que apresentam alto custo, então para usos industriais, que são comumente empregados em sínteses dos nanotubos de carbono e no presente processo, a substituição dos catalisadores por outros, apropriados para geração de nanotubos de carbono magnéticos, além da contribuição, por adição dos insumos, que, não são usados em outros processos de sínteses de nanotubos de carbono, o que difere desse processo nessas condições de sínteses.

031 O processo de produção propõe o uso de Zn (zinco) comercial para reduzir as emissões de C02 (dióxido de carbono) e CO (monóxido de carbono) ao invés do uso de Hidrogénio gasoso para tornar o meio redutor, o que traz economia ao processo e promove a diminuição das emissões gasosas responsáveis pelo efeito estufa mostradas na fig 2 e com isso, o CH4 (metano), o C02 e CO, diminuídos nas condições propostas condicionam a liberação de gás hidrogénio, fazendo com que se obtenha um produto nobre, os nanotubos de carbono magnéticos, ao invés de liberar gases de efeito estufa. 032 O processo de produção descrito na presente invenção apresenta uma solução aos resíduos gerados durante as atívidades de corte de madeira, gerando uma energia limpa na forma de hidrogénio o que reduz a emissão de gases de efeito estufa (CH4; C02; CO), descrevendo um processo ecologicamente sustentável e de baixo custo para a geração de nanoestruturas de carbono com caráter magnético que apresenta novas características e aplicações industriais.

033 Além disso, o processo se diferencia dos atualmente conhecidos, por utilizar agentes desoxidantes sólidos de baixo custo ao invés de usar um meio redutor à base de gases inertes, por utilizar um catalizador a base de ferroceno e insumos que agregam novas características aos nanotubos de carbono, resultando em uma nanoestrutura com caráter magnético o que permite sua utilização para diversos fins.

034 Desta forma, o processo da presente invenção envolveu diversas etapas de produção, nas quais foram utilizados novos procedimentos para a geração de uma nanoestrutura inovadora.

035 Na primeira etapa do processo foi realizada a definição da fonte de carbono dotada de baixo impacto ambiental, onde após estudos preliminares decidiu-se utilizar como fonte carbono resíduos do corte da madeira, obtidos na forma de serragem moveieira, o que acrescenta um caráter ambientalmente mais sustentável ao processo. Esse resíduo foi escolhido devido a grande quantidade liberada nos processos industriais de fabricação de móveis, aproximadamente 110 mil ton/ano, e também pela sua classificação como resíduo não tóxico (classe II) segundo a norma NBR 10004.

036 A utilização da serragem moveieira para geração de energia associada com síntese de nanotubos de carbono magnéticos, oferece uma destinação final adequada e economicamente vantajosa para o resíduo sólido proveniente de corte de madeira.

037 Assim, o resíduo proveniente da serragem moveleira é disposto no leito de um forno de tratamento térmico em nível industrial (TT) destinado à pirólise, onde os nanotubos de carbono magnetizados são gerados através das fases de carbono liberadas durante o processo.

038 Na segunda etapa foi definido as substancias fixadoras para auxiliar na síntese das nanoestruturas, onde após estudos preliminares foi empregada Zn (zinco) comercial como agente redirtor para o sistema C02/CO e uma mistura de ferroceno puro como catalisador de crescimento dos nanotubos de carbono magnetizados. Além disso, é agregado junto ao fixador e catalisador, insumos à base de calcário e argila.

039 Estas substancias são misturadas à serragem, dispostas no leito do forno de tratamento térmico (TT) e encaminhadas ao processo de pirólise em uma temperatura de 600 °C à 900 °C, promovendo o crescimento dos nanotubos de carbono magnetizados junto as cinzas resultantes da queima do material orgânico.

040 A pirólise, ou queima, realizada na presente invenção, propicia uma reação química de decomposição da matéria orgânica em altas temperaturas, junto ao fixador a base de zinco, catalisador a base de ferroceno puro e insumos a base de calcário e argila, resultando em uma cinza composta de 80-90% de nanotubos de carbono magnetizados, sendo que o restante das cinzas geradas são reativadas ao processo.

041 Nesta etapa o fixador a base de Zinco (Zn) reage como um agente redutor(dexosidante) dos gases C02, CO, provenientes da queima da matéria orgânica, reduzindo assim o teor de poluição gerado pelo processo.

042 O processo de pirólise foi desenvolvido buscando a otimízação do processo de síntese dos nanotubos de carbono magnetizados dentro de uma visão de desenvolvimento sustentável, onde procurou-se obter parâmetros que levassem às condições adequadas de síntese de nanoestruturas com simultânea diminuição das emissões dos gases do efeito estufa e liberação de Hidrogénio.

043 Na terceira etapa do processo é realizada a purificação das cinzas resultantes do processo de pirólise através de um eletroímã que retira os nanotubos de carbono magnetizados do resto das cinzas, sendo que 80-90% do material resultante da pirólise são nanotubos de carbono magnetizados e os 10-20% restantes nas cinzas, são estruturas de carbono amorfo (sem estrutura cristalina) e metais tais como Cálcio, Silício, Zinco, que são reativados ao processo.

044 Através do processo de produção descrito na presente invenção, foram estudas as condições experimentais de queima controlada como: quantidade de serragem, quantidade de Zinco, quantidade de Ferroceno utilizado como catalisador, quantidade de insumos e a temperatura ideal para o processo de pirólise.

045 Portanto, o presente invento engloba os seguintes parâmetros: para 10 de serragem: o uso de fixador à base de Zinco (comercial ou reciclado) em uma proporção de 2-3 g, mistura catalisadora dotada de uma composição de Ferroceno em uma proporção de 2-3 g, mistura de insumos dotada de uma composição de Calcário e Argila em uma proporção de 5/0,6 g e faixa de temperatura de 600 °C à 900 ⁰ C.

046 Desta forma, o processo de produção de nanotubos de carbono magnetizados a partir da serragem moveleira com vistas para escala industrial e nanotubos de carbono magnetizados obtidos, objeto da presente invenção, resulta em um nanomaterial de carbono com caráter magnético que apresenta características metálicas, semicondutoras, ou até supercondutoras, de acordo com sua estrutura "multiwaií" (parede múltipa) de nanotubos de carbono magnéticos, podendo ser utilizado em diversas aplicações industriais. DIÁRIO DE LABORATÓRIO

047 Inicialmente, para definição das temperaturas de queima controlada, foi efetuada uma simulação termodinâmica com uso do software FactSage ^® . Esta simulação acelerou o processo de definição dos parâmetros de queima controlada necessários para a síntese dos nanotubos de carbono e permitiu economizar energia, reagentes e tempo durante o experimento. A estratégia foi altamente proveitosa, por permitir a previsão do caminho ideal para as sínteses sem descuidar os possíveis problemas de ordem ambiental.

048 A Figura 1 foi um dos produtos desta fase e ilustra o potencial de crescimento de estruturas de carbono na faixa de temperaturas de 600 a 900°C.

049 A Figura 2 mostra o aumento da concentração de gás Hidrogénio, coincidindo com a faixa de temperaturas onde a síntese do carbono é mais provável.

050 Ficou . comprovado o aumento da concentração de hidrogénio com a diminuição das emissões de CH ₄ , que deve obedecer à reação:

CH ₄ (g) = C(s) + 2H ₂ (g). 051 Observa-se na mesma Figura que as emissões de C0 ₂ e CO durante a síntese de carbono é praticamente zero em função da temperatura. O uso do Zinco comercial como agente redutor no sistema C0 ₂ -CO, em lugar do uso do gás Hidrogénio, como indica a literatura, propiciou este comportamento inovador, que segue ilustrado nas seguintes reações:

CO(g)+Zn(g)=ZnO(s)+C(s)

C0 ₂ (g) +2Zn(g)=2 ZnO(s)+C(s)

052 A partir das simulações se iniciaram os testes.

053 As figuras 3 com subdivisões, foram obtidas por meio de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e representam as estruturas de carbono magnetizadas colhidas nos testes em função da temperatura.

054 Os resultados obtidos demonstram a eficácia do presente processo de produção como alternativa para a fabricação de nanotubos de carbono magnetizados.

055 Os versados na arte valorizarão os conhecimentos aqui apresentados e poderão reproduzir a invenção nas modalidades apresentadas e em outros variantes, abrangidos no escopo das reivindicações anexas.